[发明专利]一种连续化催化转化制备乙二醇单乙醚的方法

说明书

本发明公开了一种连续醚化法制备乙二醇单乙醚的方法，以乙二醇和乙醇为原料，在固定床反应装置上，在多相醚化催化剂作用下，连续醚化制备乙二醇单乙醚产品。该方法采用连续醚化的方法，能够是产品连续生产，进一步规模化应用；采用了多相催化剂，避免使用液体酸等催化剂对设备造成的腐蚀；使用的催化材料对主产物有较好的选择性，能够抑制过多副产物的生成。

技术领域

本发明涉及一种连续化制备乙二醇单乙醚的方法，特别是在固体酸催化剂作用下实现高选择性乙二醇单乙醚的制备。

背景技术

乙二醇单醚类化合物结构中含有醚键、羟基和不同的烷基，既具有水溶性，又可以溶解有机物分子、合成聚合物和天然高分子，是一种通用性的绿色溶剂，广泛用作工业溶剂，同时也可用作防冻液、表面活性剂、印刷线路板粘结剂、护肤品添加剂等在工业上具有广阔的应用前景。

目前乙二醇单乙醚合成的方法大多采用间歇法，特别是采用石油资源来源的环氧乙烷和乙醇进行反应制取。该方法采用了非可再生的资源利用路线，因此开发可持续性资源转化更有研究意义。乙二醇除了从石油资源获取外，还可从储量巨大的煤资源转化及可再生生物质资源转化获取，因此采用乙二醇和乙醇醚化制取乙二醇单乙醚具有更广阔的应用前景。而采用连续法催化醚化制备乙二醇单乙醚，比间歇法更具有规模化生产的可能性，产物选择性高，质量稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续化制备乙二醇单乙醚的方法。采用乙二醇和乙醇为原料，在固定床反应装置上，在多相醚化催化剂催化作用下，在反应温度为100-400℃、反应压力为0.1-10MPa和液体空速为0.3-3h^-1的条件下连续制备高选择性的乙二醇单乙醚产品。

为了达到上述目的，本发明采用技术方案如下：

本发明所述的固定床反应器装置配有原料罐、预热预混器、反应器、冷凝灌。

本发明所述的原料罐中配有乙二醇和乙醇的水溶液。原料乙醇含水量为1-20％，优选含水量为5-15％；原料乙二醇含水量为5-30％，优选含水量为10-20％；乙二醇和乙醇的摩尔比为0.02-10:1，较佳为0.1-8:1，最佳为0.2-5:1。

本发明所述的预热预混器的预热温度为100-400℃，原料液充分汽化后，通入压力为0.1-10MPa、流量为10-100ml/min的氮气，均匀混合后，进入反应器中。

本发明所述的预热温度较佳为150-350℃；载气压力较佳为0.1-7MPa；载气流速较佳为15-80ml/min。

本发明所述的预热温度最佳为180-300℃；载气压力最佳为0.2-5MPa；载气流速最佳为20-60ml/min。

本发明所述的反应器反应温度较佳为120-350℃；液体空速较佳为0.3-2h^-1；反应压力较佳为0.1-7MPa。

本发明所述的反应温度最佳为180-300℃；液体空速最佳为0.5-1.5h^-1；反应压力最佳为0.2-5MPa。

本发明所述的固体酸催化剂选自分子筛系列中的一种或两种以上，催化剂填料量为0.2-20g，优选为0.5-10g。

本发明所述的分子筛催化剂选自质子化A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、β-分子筛、丝光沸石、ZSM系列、SAPO系列中一种或两种以上。

与现有技术路线相比，本发明方法具有以下特点：

(1)该方法采用连续醚化的方法，能够是产品连续生产，进一步规模化应用；

(2)采用了多相催化剂，避免使用液体酸等催化剂对设备造成的腐蚀；

(3)使用的催化材料对主产物有较好的选择性，能够抑制过多副产物的生成。