[发明专利]一种氨气在线快速检测传感器的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于该方法包括指示剂的溶解，指示剂的固载，传感器的制备，传感器的应用，具体操作如下：

⑴指示剂的溶解：称取指示剂加入用于固载指示剂的溶液中，超声溶解；指示剂的浓度为2～10mg/mL：

⑵指示剂的固载：取制备好的指示剂溶液0.5～10μL，采用滴涂的方法将指示剂固载到基质上，在空气中放置10～60min使得用于溶解指示剂的有机溶剂挥发，然后将其移入避光的氮气环境中存放24～72h，备用；

⑶传感器的制备：取外表透明的容器，将制备好、固载有指示剂的基质裁切好后放入容器中并密封好，仅留有进气口和出气口，进出气口用橡胶板封好即制备得到用于氨气检测的传感器；

所述用于固载指示剂的溶液为硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液，其制备方法如下：

1)硅胶溶胶凝胶的合成方法如下：

方法一：将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1：2～4：1～2：0.2～0.8：0.1～0.8：0.00～0.04：0.5～1体积比混合，30～60℃搅拌水解4～10小时，得硅胶溶胶凝胶溶液A；

方法二：将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1：1～5：1～4：0.1～1：0.05～0.9：0.5～1体积比混合，15～40℃搅拌水解20～30小时，得硅胶溶胶凝胶溶液B；

2)聚合物的合成方法如下：

方法一：将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1：2～6：50～100：30～70质量比混合，15～40℃下搅拌反应0.5～5小时，得聚合物A溶液；

方法二：将氨基-聚乙二醇、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1：2～6：3～7：80～120质量比混合，15～40℃下搅拌反应2～4小时，得聚合物B溶液；

方法三：将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1：2～6：1～5：50～100质量比混合，15～40℃下反应2～4小时，得聚合物C溶液；

所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、L7001、司班60、曲拉通X-100、司班80或羧甲基纤维素钠中的一种或二种以上；

表面活性剂浓度限定在0.001～0.1M。

2.根据权利要求1所述的一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述的硅氧烷试剂为：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛烷三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或二种以上；

所述催化剂为0.05-1.5M的盐酸、醋酸、硫酸或硝酸中的一种或二种以上。

3.根据权利要求1所述一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液合成过程中所用的有机溶剂为乙二醇甲醚、甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、环己烷或甲苯中的一种或二种以上。

4.根据权利要求1所述一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、磷酸三辛酯、邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸丁基酯中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述指示剂为刚果红、甲基红、4-硝基酚、氯酚红、甲酚红、硝氮黄、皂黄、溴酚蓝、溴百里酚蓝、百里香酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫、间甲酚紫、甲基橙、荧光素或茜素中的一种或二种以上。

6.根据权利要求1所述一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述用于固载指示剂的基质为多孔滤纸、硝酸－醋酸混合纤维素酯膜、聚偏氟乙烯膜、聚四氟乙烯膜，以及无孔的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚碳酸酯膜、聚乙烯膜或聚氯乙烯膜和聚丙烯膜中的一种或二种以上。

7.根据权利要求1所述一种氨气在线快速检测传感器的制备方法，其特征在于：所述外表透明的容器为正方形或长方形的小盒，材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚丙烯或聚苯乙烯中的一种，全透明，小盒的长1-8cm，宽1-8cm，高0.2-1cm，分底和盖两部分，盒上留有进出气口各一个，待固载好的指示剂放入盒中后，通过热封将小盒封好，进出气口用厚度在0.5mm-3.5mm的橡胶板封好防止漏气。