[发明专利]一种反应精馏制备MTBE及其废水处理方法有效
申请号: | 201611088008.3 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108129274B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 董岩峰;文鸣;虞根海;高学顺;叶建初;张振兴;王磊 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/04 | 分类号: | C07C43/04;C07C41/09;C07C41/38;C02F9/14 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 精馏 制备 mtbe 及其 废水处理 方法 | ||
1.一种反应精馏制备MTBE及其废水处理方法,包括以下步骤:
(1)采用叔丁醇和甲醇作为醚化原料,分别在精馏塔中段进料,在精馏塔外搭载两个侧反应器,通过压缩机和换热器与精馏塔进行连接,叔丁醇和甲醇经精馏塔进入侧反应器在催化剂存在下进行醚化反应;反应产物进入精馏塔进行分离,塔顶得到MTBE、异丁烯与未反应的甲醇,塔釜得到废水;
(2)精馏塔塔釜废水通过萃取分为油水两相,油相精馏实现萃取剂回用,水相脱轻得到低COD废水;
所述的精馏塔理论塔板数为68块,其中一个侧反应器由精馏塔的第35块理论塔板处进料,出料位置为第20块理论塔板处;另一个侧反应器由精馏塔的第54块理论塔板处进料,出料位置在第40块理论塔板处。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述叔丁醇来自共氧化法制环氧丙烷的副产,其中含有醇、醛、酮、酸及烷烃类杂质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述叔丁醇来自共氧化法制环氧丙烷的副产,其中含有异丙醇、异丁醇、乙醛、丙酮、异丁酸和异辛烷。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的精馏塔塔顶操作压力为0.1~1MPa;塔釜温度为80~180℃;塔顶温度为40~90℃,回流比为5~30。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的精馏塔塔顶操作压力为0.2~0.5MPa;塔釜温度为120~160℃;塔顶温度为50~80℃,回流比为10~20。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)的精馏塔中甲醇进料位置在叔丁醇进料位置之下。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)的精馏塔中甲醇进料位置在第40~60块理论塔板处,叔丁醇进料位置在第20~30块理论塔板处。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的侧反应器反应温度为90~200℃;反应压力为0.1~5MPa。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的侧反应器反应温度为100~150℃;反应压力为2~4MPa。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为酸性树脂催化剂、金属氧化物、金属盐、沸石分子筛、固体超强酸一种或多种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为罗门哈斯A-35、A-45树脂,Al2O3,AlPO4,H-ZSM-5和SO42-/ZrO2中的一种或多种。
12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取使用的萃取剂是甲醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二异丙基醚和甲基异丁基酮中的一种或多种,萃取剂和废水的质量比为0.1:1~2:1。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,萃取剂和废水的质量比为0.3:1~1:1。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取装置是萃取塔、混合澄清器、静态混合器、油水分离器中的一种或多种,萃取装置的理论级数为1~10。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取后油相送至溶剂回收塔,溶剂回收塔底部重油输送至焚烧炉焚烧处理,溶剂回收塔顶部萃取剂回用。
16.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取后水相送至废水脱轻塔,废水脱轻塔底部废水输送至水处理单元进行生化处理,废水脱轻塔顶部轻组分输送至溶剂回收塔。
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