[发明专利]一种聚炔胺类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201611086123.7 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106633048B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 唐本忠;伍秀英;胡蓉蓉;秦安军;赵祖金 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08G73/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 炔胺 制备 反应母液 类化合物 耐受性 有机化学 惰性气体保护 环境友好化学 磺酰胺化合物 功能性基团 可降解材料 催化体系 绿色化学 碳碳三键 有机溶剂 重要应用 沉淀剂 恒重 炔卤 沉淀 冷却 引入 应用 | ||
本发明属于有机化学的技术领域,公开了一种聚炔胺类化合物及其制备方法。所述方法,包括以下步骤:(1)在惰性气体保护下,在催化体系和有机溶剂中,将二元炔卤化合物和二元磺酰胺化合物混合,反应,冷却,得到反应母液;(2)将反应母液加入沉淀剂中进行沉淀,收集沉淀物并干燥至恒重,得到聚炔胺化合物。本发明的制备方法简单、反应高效,基团耐受性较强,可在单体中引入多种功能性基团;所制备的聚炔胺化合物含有碳碳三键,对于进一步反应作为中间体方面有重要应用;并且该化合物易水解,在可降解材料等环境友好化学与绿色化学方面极具应用前景。
技术领域
本发明属于有机化学的技术领域,涉及聚炔胺类化合物的合成,具体涉及一种聚炔胺类化合物及通过炔卤和磺酰胺反应制备该聚炔胺类化合物的方法。
背景技术
发展新的聚合反应对于高分子材料科学来说是非常重要的。炔烃是易得或易合成的化学原料之一,利用炔烃构建功能性高分子具有重要的学术意义和技术意义,已经吸引了科学家们的广泛关注。炔胺的偶联聚合反应具有反应条件温和、反应效率高、原子经济等特点,符合绿色化学反应的定义,是一类新型的聚合反应。目前基于炔胺的小分子已经被广泛的报道,并作为有机产品、有机功能材料和生物活性化合物的中间体被广泛应用,又由于具有酰基基团的炔胺具有更高的稳定性,炔酰胺分子成为更有应用价值的合成中间体之一。
然而,炔胺的偶联聚合反应在有机领域却仍未被研究与报道,因此可以预见,开发简单、高效的聚炔胺合成途径将具有重要的科学意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚炔胺化合物的制备方法,该方法属于操作简便、反应高效、原子经济的绿色化学反应。
本发明的另一种目的在于提供利用上述方法得到的聚炔胺化合物,该化合物结构内具有三键,对于进一步反应作为中间体方面也将有重要应用。同时,该化合物易水解,在发展可降解材料等环境友好与绿色化学方面也极具潜力。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种聚炔胺化合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,在催化体系和有机溶剂中,将二元炔卤化合物和二元磺酰胺化合物混合,反应,冷却,得到反应母液;
(2)将反应母液加入沉淀剂中进行沉淀,收集沉淀物并干燥至恒重,得到聚炔胺化合物。
步骤(1)中所述二元炔卤化合物和二元磺酰胺化合物反应的摩尔比为1:1,二元炔卤化合物在有机溶剂中的浓度为0.1-0.2mol/L。
步骤(1)中所述催化体系为含有CuSO4·5H2O,K2CO3和1,10-邻菲罗啉的体系;
所述CuSO4·5H2O的用量为二元炔卤化合物用量的10-20mol%,1,10-邻菲罗啉的用量为二元炔卤化合物用量的20-40mol%,K2CO3在有机溶剂中的浓度为0.2-0.4mol/L。
所述有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一种。
步骤(1)中所述反应的温度为50-100℃,反应的时间为24-48h;
步骤(2)中沉淀剂为甲醇。
步骤(2)中所述反应母液加入沉淀剂中的方式为滴加(滴加的速度为1~3滴/秒),且将反应母液加入沉淀剂中之前先用四氢呋喃进行稀释,稀释过后进行过滤。
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