[发明专利]一种超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法有效
| 申请号： | 201611081299.3 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106632844B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 高宝玉;薛墨溪;沈雪;徐婕;岳钦艳 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C08F226/02 | 分类号： | C08F226/02;C08F220/44;C08F8/48;C08F2/06;C02F1/56 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 张宏松 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 超临界 絮凝剂 合成阳离子 正电荷 含油废水处理 污水处理效果 超临界反应 热稳定性 絮凝效果 脒化反应 沉降 丙烯腈 共聚物 甲酰胺 共聚 加酸 絮体 去除 合成 污水 | ||
1.一种超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，包括步骤如下：
（1）按乙烯基甲酰胺（NVF）与丙烯腈（AN）的摩尔比为（1～5）：（1～5）的比例取乙烯基甲酰胺（NVF）和丙烯腈（AN）加入超临界反应釜中，在氮气保护下滴加偶氮二异庚腈（AIVN）甲醇溶液1～10 mL，偶氮二异庚腈（AIVN）甲醇溶液中偶氮二异庚腈的质量含量为0.1～0.3%，密封超临界反应釜，向反应釜内通入二氧化碳气体进行冲洗，排掉残留的空气，置于反应温度50～70℃、反应压力8-35MPa 的超临界条件下连续进行反应20～50 min，得到共聚物；
（2）将步骤（1）得到的共聚物加入到浓盐酸和超纯水中，搅拌均匀得混合物，然后将混合物置于90-110℃下，持续搅拌4-6 h，所得产物冷却干燥后，加入丙酮溶液中析出固态产物，将固态产物干燥，得到固体聚脒；
得到的固体聚脒的阳离子度为5～15 μmol/g，1g/L浓度下的Zeta电位为45.39±1.31mV，特征粘度为304.2mL/g。
2.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，乙烯基甲酰胺（NVF）与丙烯腈（AN）的摩尔比为（1～2）：（1～2）。
3.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中偶氮二异庚腈（AIVN）甲醇溶液的加入量为3～7 mL；偶氮二异庚腈（AIVN）甲醇溶液中偶氮二异庚腈的质量含量为0.3%。
4.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，先向超临界反应釜中通氮气10～20min，排除干净氧，再滴加偶氮二异庚腈（AIVN）甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中反应温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中反应压力为10～25MPa。
7.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中反应时间20～30min。
8.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（2）中浓盐酸的加量为乙烯基甲酰胺（NVF）与丙烯腈（AN）总摩尔量的0.5～1.5倍，水的加量为乙烯基甲酰胺（NVF）与丙烯腈（AN）总体积的1～5倍。
9.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（2）中浓盐酸为质量浓度37.5%的浓盐酸，步骤（2）中混合物置于100～110℃的油浴中，持续搅拌4～5 h。
10.根据权利要求1所述的超临界合成阳离子聚脒絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（2）中固态产物干燥是于真空干燥箱内干燥20～24 h。
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