[发明专利]关节止痛膏的标准特征图谱的构建及其质量检测方法

说明书

本发明首先公开了一种关节止痛膏的标准特征图谱的构建方法，其次是基于构建的标准特征图谱公开了一种关节止痛膏的质量检测方法，其步骤如下：按照标样溶液和参照物溶液的方法制备并测定得到待测关节止痛膏的色谱图和对照品二氢辣椒素的色谱图，将待测关节止痛膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，若待测关节止痛膏的色谱图中出现标准特征图谱中相同的16个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰的相对保留时间与标准特征图谱中各特征峰的相对保留时间的相对标准偏差在±5％以内，则该关节止痛膏的质量合格，反之则不合格，如此可以实现快速检测判断关节止痛膏的质量。

技术领域

本发明涉及中成药的质量控制技术，具体涉及一种关节止痛膏的标准特征图谱的构建及其质量检测方法。

背景技术

关节止痛膏是一种上市多年的中成药，现行执行标准是国家药品标准WS3-B-1832-94-2016。关节止痛膏由辣椒流浸膏、颠茄流浸膏、薄荷素油、水杨酸甲酯、樟脑、盐酸苯海拉明等六味药制成，其活血散瘀，温经镇痛，可用于治疗寒湿瘀阻经络所致风湿关节痛及关节扭伤。

目前，对关节止痛膏的质量控制方法主要是鉴别硫酸阿托品、盐酸苯海拉明，以及对关节止痛膏中樟脑、薄荷素油、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明的含量测定，但对其中的主药辣椒没有质量控制指标，因此无法全面地反映其质量状况。为了弥补现有关节止痛膏的质量控制方法的缺陷，有必要构建该产品的标准特征图谱，以便于更好地进行该产品的质量控制。

经查阅资料可知，目前有关辣椒的特征图谱研究的专利和文献主要有：(1)名称为“辣椒药材及其提取物的指纹图谱测定方法”(公开号为CN102654486A)的发明专利公开了辣椒及其提取物的特征图谱的检测方法，其是以磷酸水溶液-乙腈溶液作为流动相，梯度洗脱，检测波长为210nm，共有特征峰9个；(2)名称为“辣椒风湿膏及其半成品的指纹图谱测定方法”(公开号为CN102654487A)的发明专利公开了辣椒风湿膏及其半成品指纹图谱的检测方法，其是以0.01％磷酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，检测波长为210nm，特征峰为13个。另外，申请人于2016年9月13日也提交申请了一篇名称为“舒筋活络止痛膏标准特征图谱的构建及其质量检测方法”(申请号为201610821701.0)的发明专利，该专利申请公开了将至少15批次合格的舒筋活络止痛膏分别超声提取得到各标样溶液，将藁本内酯对照品加甲醇制成参照物溶液，然后按以下色谱条件检测：甲醇为流动相A，以0.025～0.1％的磷酸溶液为流动相B，流动相按体积比为10～55：90～45的A相和B相梯度洗脱，流速0.5～1.5ml/min，检测波长333±2nm，特征峰为11个，之后将待测舒筋活络止痛膏的色谱图与构建的标准特征图谱比对，进而判断待测舒筋活络止痛膏的质量。对于上述已公开和尚未公开的技术，申请人均有试验验证是否可以用于检测关节止痛膏的特征图谱，但是结果显示色谱峰较少，也即是说直接或基于上述现有或未公开的方法均难以对关节止痛膏的质量控制提供检测依据，也就是说，色谱条件以及标准谱图的构建方法对能否可靠地进行关节止痛膏的质量检测至关重要。

因此，如何建立关节止痛膏的特征图谱测定方法，进而为关节止痛膏的质量检测控制提供依据，这是目前尚需解决的技术瓶颈。

发明目的

本发明的首要目的是提供一种操作方便、重现性好、精密度高的关节止痛膏的标准特征图谱的构建方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种关节止痛膏的标准特征图谱的构建方法，其步骤如下：

a)标样溶液、参照物溶液的准备：将至少16批次合格的关节止痛膏分别加热回流提取得到各标样溶液，将二氢辣椒素对照品加甲醇制成参照物溶液；