[发明专利]一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及高温固相制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法，首先按照化学计量比称量原料；然后研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料并进行干燥；将干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行预锻烧，待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料和干燥；将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧；最后待温度降为室温，取出高温煅烧料再次研磨得到所需的荧光粉。本发明采用的制备方法可确定样品合成成功。样品中Pr³⁺取代的位置有Sr²⁺和K⁺，取代Sr²⁺样品的最强发光强度为掺杂量1.5mol％，取代K⁺样品的最强发光强度为掺杂量1mol％。掺杂电荷补偿剂(KSr₄(BO₃)₃:Pr³⁺,R⁺；R＝Li、Na、K)的实验样品，其发光强度都比单掺的要高，其中掺Li⁺的效果最好。所有样品发光为红色。

技术领域

本发明涉及荧光粉制备领域，特别是一种高温固相法制备掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉制备方法。

背景技术

稀土掺杂的发光材料有着广泛的应用，从而引起了许多研究人员的重视。其中，红色荧光粉在LED的应用上起着十分重要作用,它可以弥补蓝光芯片与黄色荧光粉封装后形成的白光因缺少红色光成分而导致的颜色偏冷的问题。已有的大量研究表明，化学性质稳定的硼酸盐体系是一种性能优异的发光基质材料。其中KSr₄(BO₃)₃具有很好的斜方晶格点阵结构，钾原子处在八个氧原子配位的晶格中，由于其在发光材料等领域的广泛应用受到越来越多的关注。目前，通过化学掺杂改性的方法来实现和提高荧光粉的发光性能已经成为一种新趋势。稀土硼酸盐材料在红外光谱区域的跃迁发射可以用于激光通信，而在可见光区的跃迁发射被广泛应用于LED和光致发光装置。这些荧光材料的发光中心能够在能带结构中的禁带区域形成很多的氧空穴，这些空穴和自由电子不断复合，从而导致硼酸盐基荧光粉发光。而具有斜方晶系的KSr₄(BO₃)₃：Pr³⁺荧光粉体的发光特性就被认为是三价Pr³⁺替代部分一价K⁺或二价Sr²⁺时在晶格点阵中产生了多余氧空穴，这些空穴可与电子复合从而产生辐射跃迁。另外，在掺杂替代中，杂质离子替代基质离子以后，由于离子的电负性和半径等的差异引起的缺陷效应也会对发光有明显影响。

目前未见有掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉，特别是蓝光激发掺杂镨离子的硼酸钾锶红色荧光粉及其制备工艺的相关报道，因此，需要一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及其高温固相制备方法。

发明内容

本发明的目的是提出一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及其高温固相制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供的KSr₄(BO₃)₃:Pr³⁺荧光粉高温固相制备方法，包括以下步骤：

S1：按照化学计量比称量Pr₂O₃，K₂CO₃，SrCO₃，HBO₃，Li₂CO₃和Na₂CO₃原料；

S2：研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料；

S3：将研磨料放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥料；

S4：将干燥料放入高温箱式电阻炉中进行预煅烧得到预煅烧料，预烧温度为400-600℃，预煅烧时间为3-6小时；