[发明专利]自来水中氯化物含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及紫外光分光光度检测方法，具体涉及自来水中氯化物含量的检测方法。

背景技术

自来水在进行消毒过程中采用的二氧化氯、氯气等消毒剂将引入致癌的氯化物。目前，用莫尔法对水中氯化物的测定时，操作流程中用滴定法检测，需在中性或者弱碱性环境下测试。待氯化银完全沉淀后观测砖红色铬酸银来作为滴定的终点，测试时并不能完全体现自来水中氯含量，且对操作的熟练程度等都有较高要求，测试的精度、重复性都较差。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供了自来水中氯化物含量的检测方法，采用氯化氨汞钴离子络合光度法对自来水中氯化物进行检测，通过氯离子与氯化氨汞反应，交换出的氨根离子与二价钴离子生成黄色络合物，用紫外分光光度计可对其进行定量检测，其采用的技术方案如下：

自来水中氯化物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氯化物储备液的配制，将预先烘干的氯化物用蒸馏水配制成1000μg/mL的氯化物储备液；

(2)取上述氯化物储备液用蒸馏水稀释定容，得到10μg/mL氯化物标准液；

(3)配制浓硫酸溶液，将浓硫酸加入到去离子水中，摇匀，得到浓硫酸溶液；

(4)配制硫酸钴溶液，取硫酸钴用所述步骤(3)配制的浓硫酸溶液稀释，得到浓度为60g/L的硫酸钴溶液；

(5)配制氯化氨汞-硫酸溶液，将氯化氨汞用所述步骤(3)浓硫酸溶液加热溶解并放入棕色瓶中保存；

(6)将不同体积所述步骤(2)中氯化物标准液放入若干比色皿中，所述不同体积氯化物标准液均小于5mL，所述比色皿中各加水至5mL，再向比色皿中加入所述步骤(4)中硫酸钴溶液2mL，所述步骤(5)中氯化氨汞-硫酸溶液1mL，混合均匀后，室温下放置20min，在460nm下用分光光度计检测，绘制标准曲线；

(7)取自来水样放入比色皿中，所述自来水样小于5mL，再向比色皿中加入所述步骤(4)中硫酸钴溶液2mL，所述步骤(5)中氯化氨汞-硫酸溶液1mL，混合均匀后，室温下放置20min，在460nm下用分光光度计检测。

在本发明的方法中，氯化氨汞可与自来水中的氯离子发生反应，交换出的氨根离子与硫酸钴溶液中的二价钴离子生成黄色络合物，可通过紫外分光光度计进行定量检测。

优选地，所述氯化物为氯化钾。

优选地，所述氯化钾为1.0514g，其定容于500mL容量瓶中，所述氯化钾定容于500mL容量瓶中，配制成氯化钾储备液；所述步骤(2)氯化钾储备液取量为1mL，其稀释定容于100mL容量瓶中。

优选地，所述步骤(3)浓硫酸为150mL，所述去离子水为300mL。

优选地，所述步骤(4)硫酸钴为6g，用步骤(3)配制的浓硫酸溶液稀释到100mL；所述步骤(5)氯化氨汞为6g，用步骤(3)配制的浓硫酸溶液150mL溶解。

优选地，所述步骤(2)取1mL氯化物储备液稀释定容于100mL容量瓶中。

本发明的有益效果是：

发生的化学反应只针对于氯离子发生，可排除干扰离子，高选择性检测氯化物，同时测试方法简单，可靠，检测精度高。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明。

自来水中氯化物含量的检测方法，步骤如下：

(1)氯化物储备液的配制，称取预先烘干的氯化钾1.0514g用蒸馏水定容于500mL容量瓶中，配制成1000μg/mL的氯化钾储备液；

(2)吸取1mL上述氯化钾储备液用蒸馏水稀释定容于100mL容量瓶中，得到10μg/mL氯化钾标准液；

(3)配制浓硫酸溶液，取150mL浓硫酸加入到300mL去离子水中，摇匀，得到浓硫酸溶液；

(4)配制硫酸钴溶液，称取6g硫酸钴用所述步骤(3)配制的浓硫酸溶液稀释定容到100mL，得到浓度为60g/L的硫酸钴溶液；

(5)配制氯化氨汞-硫酸溶液，称取6g氯化氨汞用所述步骤(3)浓硫酸溶液150mL加热溶解并放入棕色瓶中保存；

(6)将不同体积所述步骤(2)中氯化物标准液放入若干比色皿中，所述不同体积氯化物标准液均小于5mL，所述比色皿中各加水至5mL，再向比色皿中加入所述步骤(4)中硫酸钴溶液2mL，所述步骤(5)中氯化氨汞-硫酸溶液1mL，混合均匀后，室温下放置20min，在460nm下用分光光度计检测，绘制标准曲线。