[发明专利]一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法

说明书

一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法，涉及石墨烯气凝胶。提供可降低气凝胶的制造成本，将剩余活性污泥资源化利用，简便、绿色地得到的高附加值石墨烯气凝胶产品的一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。包括以下步骤：(1)氧化石墨烯悬浮液的制备；(2)活性污泥预处理；(3)混合反应；(4)形成气凝胶。所得的石墨烯气凝胶具有疏松多孔的三维结构。操作简单，反应条件较温和，原料易得，无需化学交联剂，原材料活性污泥本身又是一种废弃物，适合低成本、大规模生产石墨烯气凝胶。

技术领域

本发明涉及石墨烯气凝胶，尤其是涉及一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。

背景技术

石墨烯作为sp²杂化单层碳原子构成的二维晶体材料，在结构上可以看做是富勒烯、碳纳米管以及石墨等碳材料的基本组成单元，在很多实际应用中，通常需要将石墨烯组装成宏观材料。但是，二维石墨烯片的层间有很强的π-π相互作用，容易促使二维石墨烯片团聚和堆叠，降低石墨烯的有效面积，因而将单片的二维石墨烯构建成三维结构可以使得石墨烯材料的性能更加稳定。石墨烯气凝胶正是一种超低密度、大孔体积、高比表面积的三维网状材料。一般来说，气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥法(如超临界CO₂干燥、冷冻干燥)来制得气凝胶。由于石墨烯既不溶于很多溶剂也不能在高温下熔化，而氧化石墨含有很多的含氧官能团(羟基、羧基、环氧基等)，使得它能够很容易地分散在水中，所以石墨烯气凝胶通常以氧化石墨为原料来制备。根据是否加入交联剂，制备方法归结为2类:一是加入交联剂，经过特殊干燥和高温热解还原制备石墨烯气凝胶；二是通过水热法直接由氧化石墨水分散液制得石墨烯气凝胶(李安，裴春娟，朱照琪，安进，秦晓娟，包雪梅.石墨烯气凝胶的研究进展[J].现代化工,2013,33(10):20-23)。近年来也有人将交联剂和水热法同时应用(任丽丽，高丙莹，贺赫，卢绍祥.一种制备块体石墨烯气凝胶的方法[P].中国，2016：CN105819440A)。引入交联剂可以增加石墨烯气凝胶的结构稳定性，可是交联剂的引入在一定程度上影响了了气凝胶材料的性能，降低了材料的使用效率，也增加了材料的制造成本。

活性污泥法是城市污水处理厂应用最广泛的生物处理技术，成本低、效果好，但是会产生大量污泥，活性污泥中蕴藏着极大的资源，只要进行合理处理，就能成为其他生产过程的原材料，实现资源化。目前已有利用活性污泥制备活性炭(员帅波，瞿贤，康健灵，王琴，王乔，张寒，许妍，周珉.利用活性污泥混合芦苇秸秆制备活性炭的方法[P].中国，2014：CN104003384A)、聚羟基烷酸酯(王远鹏，沈亮，张传潘，何宁，李清彪，卢英华.一种利用剩余活性污泥生产中长链聚羟基烷酸酯的方法[P].中国，2015：CN104561144A)和肥料(牟军平，于春光.一种用活性污泥制备肥料的方法[P].中国，2014：CN103626596A)等，但尚无利用活性污泥制备气凝胶的报道。

发明内容

本发明目的在于提供可降低气凝胶的制造成本，将剩余活性污泥资源化利用，简便、绿色地得到的高附加值石墨烯气凝胶产品的一种利用活性污泥制备石墨烯气凝胶的方法。

本发明包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯悬浮液的制备，具体方法如下：

将鳞片石墨与KMnO₄混合，加入含硫酸和磷酸的混合酸溶液，控制反应放热温度为35～40℃，随后在水浴锅里恒温加热，待混合液冷却至室温后，将混合液倒入含过氧化氢溶液的冰水中，溶液由绿褐色变为金黄色后，依次用盐酸、乙醇、去离子水洗涤，直至氧化石墨烯悬浮液无法离心后用乙醚凝固，凝固后再用去离子水洗至pH为中性，超声后形成氧化石墨烯悬浮液；

(2)活性污泥预处理，具体方法如下：