[发明专利]铝掺杂氧化锌粉体及其陶瓷制备方法

说明书

本发明公开一种铝掺杂氧化锌粉体及铝掺杂氧化锌陶瓷的制备方法。该方法的工艺过程为首先制备出硝酸锌铝‑硝酸乙酯混合溶液。配置氨水溶液，与硝酸锌铝‑硝酸乙酯混合溶液双滴入去离子水溶液中，合成白色沉淀。沉淀静置过滤、去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后得到铝掺杂氧化锌粉体，铝掺杂氧化锌粉体干压成型，烧结，获得铝掺杂氧化锌陶瓷。该方法得到的铝掺杂氧化锌粉体具有多种尺度和良好的烧结性能。该方法工艺简单，可单批次制备多尺度铝掺杂氧化锌粉体、降低了成本，反应周期短，产率高，反应过程易于控制，便于大规模生产；与传统方法相比该方法生产的粉体具有更高的烧结活性，制备得到的铝掺杂氧化锌陶瓷具有高致密度。

技术领域

本发明属于粉体材料和功能陶瓷领域。具体涉及制备具有多种尺度铝掺杂氧化锌粉体以及制备具有高致密度的铝掺杂氧化锌陶瓷。

背景技术

透明导电材料具有高可见光透光率和低电阻率的优点，被广泛应用于太阳能电池的平面电极材料和平板显示用电极中，以及建筑玻璃和汽车玻璃等领域。铝掺杂氧化锌(简称AZO)是一种重要的透明导电电极材料以及催化剂及催化剂载体材料。目前，商业中透明导电电极材料主要是锡掺杂氧化铟，简称ITO。随着半导体产业的迅猛发展，铟资源短缺和成本高的问题越来越突出。铝掺杂氧化锌是ITO的一种潜在的良好替代材料。近年来，铝掺杂氧化锌粉体的制备越来越引起人们的极大关注。这主要是因为粉体材料粒径小，比表面积大，表面能高，从而使得利用粉体材料制备的器件性能较好。特别值得一提的是，用铝掺杂氧化锌粉体材料代替微米或亚微米尺寸的材料时，有望降低陶瓷的烧结温度。

铝掺杂氧化锌粉体的制备方法有李伟博等人(湖北大学学报,2010,33(1):p72-76)提出的以醋酸锌、乙二醇甲醚、乙醇胺、硝酸铝为原料的溶胶凝胶合成法；刘雷英等人(江西师范大学学报,2013,37(4):p331-336)提出的以聚乙二醇、硝酸锌、硝酸铝和碳酸钠为原料的沉淀合成法；朱协彬等人(功能材料，2011,42(4):p668-671)提出的以氯化锌、氯化铝、聚乙二醇、氨水为原料的水相沉淀合成法；H.Cheng等人(Ceramics International,2009,35:p3067-3072)提出的以氧化锌和氧化铝为原料的脉冲等离子体合成法；M.Ahmad等人(Current Applied Physics,2013,13:p697-704)提出的以硝酸锌、甘氨酸、硝酸铝为原料的燃烧合成法；Robert R.Piticescu等人(Journal of the European CeramicSociety,2006,26:p2979-2983)提出的水热-蒸发浓缩合成法等等。

要制备性能优良的铝掺杂氧化锌电极，需要高密度的铝掺杂氧化锌陶瓷靶材，这是因为高密度的铝掺杂氧化锌不但可以增加靶材的使用寿命，还能够提高电极的溅射沉积速率并提高光电均匀性。高致密度陶瓷的制备可以从粉体合成、坯体成型、陶瓷烧结几个方面综合考虑。坯体成型过程的实质是使得原料粉体尽可能致密的充满所设计的空间。原料的颗粒尺寸对坯体的致密度有重要的影响，只有符合紧密堆积的颗粒组成，才能得到致密的坯体。经典的颗粒堆积理论包括不连续尺寸和连续尺寸颗粒的分布与堆积两种。通常向大颗粒的组成中添加一定数量的小颗粒，使其填充于大颗粒的间隙中，可以减小间隙的数量，达到坯体密度的提高。但实际应用中，除考虑最紧密堆积原理外，还须根据原料的物理性质、颗粒形状、制品的成型压力、烧成条件和使用要求全面考虑并加以修正(李翔，西北工业大学，硕士学位论文，2001，西安)。

发明内容

本发明的目的是单批次(一锅法)制备一种具有多种尺度的铝掺杂氧化锌纳米粒子。该纳米粒子具有松密度低、尺度多且烧结活性好等特点。利用该粉体制备的粉体具有致密度高的特点。