[发明专利]一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201611078866.X | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106753380B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 胡智文;田长思;万军民;王秉;彭志勤 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y40/00 |
代理公司: | 浙江纳祺律师事务所 33257 | 代理人: | 郑满玉 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去离子水 桃胶 制备 上转换发光 模板制备 纳米颗粒 稀土 氮气 洗涤沉淀物 真空干燥箱 大小一致 发光器件 溶液转移 生物检测 无水乙醇 荧光标记 制备过程 反应釜 上清液 温度降 超声 倒出 滴加 土状 清洗 溶解 吸收 应用 | ||
本发明公开了一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,以YbCl3‑6H2O、YCl3‑6H2O、ErCl3‑6H2O及桃胶为原料,用去离子水溶解,在室温下吸收,然后将桃胶使用去离子水清洗,再加入NaF、去离子水,在室温下反应获得溶液,将溶液转移到反应釜中,滴加无水乙醇,通入足够氮气,置于真空干燥箱中反应,待温度降到室温,将所得溶液进行离心,倒出上清液,洗涤沉淀物,加入去离子水超声,再次离心,直到获得土状的沉淀物,本发明制备过程非常简单,原料易得,适宜大量制备,在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景,获得的颗粒大小一致,比例均匀。
技术领域
本发明涉及一种稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,更具体点说,涉及一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法。
背景技术
稀土上转换发光纳米晶(简称UCNPs),它表面的聚合物功能化研究是现如今热门的研究的领域之一,特别是在免疫分析及生物传感、生物成像、载药、光动力理疗及热致理疗、光导开关和信息存储以及太阳能电池等方面研究更加深入。我们国家的桃胶资源十分丰富,然而由于加工的性能比较差,使得桃胶制品在工业上的应用受到了很多阻碍。此外,现如今对于桃胶的研究报道比较少,许多的还没有在市场上被应用的技术被挖掘出来,使得桃胶的浪费十分的严重,以桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法的开发是稀土上转换发光纳米颗粒制备的一种新方法,既解决了上述问题,也制备了高性能的稀土上转换发光纳米颗粒。
发明内容
本发明目的在于提供制备过程非常简单,原料易得,适宜大量制备的一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法。
本发明提供一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,它采用如下步骤:
1)按质量份数,取450-550份块状桃胶,507-650份六水合氯化镱,110-140份六水合氯化钇,20-40份六水合氯化铒混合,加入10-20份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收20-26h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤1-3遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1107-1150份氟化钠置于烧杯中,加入10-20份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应20-26h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加4-6份的无水乙醇,再往反应釜中充入4-6min的氮气,然后将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h,待温度降到室温,以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1-2h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
本发明提供的一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)按质量份数,取550份块状桃胶,578.5份六水合氯化镱,124.7份六水合氯化钇,30份六水合氯化铒混合,加入15份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收23h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤2遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1128.5份氟化钠置于烧杯中,加入15份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应23h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加5份的无水乙醇,再往反应釜中充入5min的氮气,然后将反应釜置于120℃条件下的真空干燥箱中反应8h,待温度降到室温,以12000r/min的转速对溶液离心5min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1.5h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
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