[发明专利]间苯二腈化合物及其制备方法和药物组合物在审
申请号: | 201611078280.3 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN108117494A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 冉兆晋;柴宝山;卫高菲;胡浩 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C255/58 | 分类号: | C07C255/58;C07C253/34;A61K31/277 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 赵勍毅 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间苯二腈 三氯苯胺 制备 药物组合物 射线衍射 性质稳定 医药领域 衍射峰 晶型 衍射 | ||
1.一种2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物,其特征在于,所述2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物在X-射线衍射的衍射角度2θ为9.84±0.2度、19.66±0.2度、21.94±0.2度、22.80±0.2度、25.08±0.2度、31.19±0.2度上有衍射峰。
2.根据权利要求1所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物,其特征在于,所述2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物在X-射线衍射的衍射角度2θ为9.84±0.2度、12.51±0.2度、11.71±0.2度、14.72±0.2度、14.88±0.2度、18.33±0.2度、19.12±0.2度、19.66±0.2度、20.19±0.2度、20.86±0.2度、21.94±0.2度、22.80±0.2度、24.61±0.2度、25.08±0.2度、25.41±0.2度、25.75±0.2度、28.09±0.2度、28.45±0.2度、29.62±0.2度、30.32±0.2度、31.19±0.2度、31.93±0.2度、33.10±0.2度上有衍射峰。
3.根据权利要求1所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物,其特征在于,所述2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物的熔点为250-257℃。
4.根据权利要求1所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物,其特征在于,所述2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物在红外光谱的波长3351.21cm-1、3073.79cm-1、2916.39cm-1、2849.80cm-1、2229.57cm-1、1560.66cm-1、1479.61cm-1、1407.23cm-1、1381.98cm-1、1213.29cm-1、1137.06cm-1、866.87cm-1、820.24cm-1、793.86cm-1、738.35cm-1、454.25cm-1、420.76cm-1上有吸收峰。
5.一种2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物的制备方法,其特征在于,步骤包括将含有无定型2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈的化合物与溶剂混合,加热溶解,冷却析晶,制得如权利要求1-4任意一项所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物;所述含有无定型2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈的化合物与溶剂的质量体积比w/v为1g:10-120ml。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自醇、取代苯、酯、氰类溶剂中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热的温度为30-120℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤包括将含有无定型2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈的化合物置于反应器中,加入溶剂,搅拌加热使其溶解,保温0.5-2小时,冷却至10-15℃搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥得如权利要求1-4任意一项所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述析晶的时间为0.5-6小时。
10.一种药物组合物,其特征在于,包括如权利要求1-4任意一项所述的2,4,5-三氯-6-((2,4,6-三氯苯胺基)间苯二腈化合物。
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