[发明专利]一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法

权利要求书

1.一种高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将二氧化钛纳米粉加入到9-15moL/L的氢氧化钠溶液中，110～130℃搅拌下进行水热反应12～48h，自然冷却到室温，过滤、去离子水洗涤至洗液pH 为7，将0.1～0.5moL/L的盐酸溶液加入到上述粉体中，搅拌或超声2～3h，再次用去离子水洗涤至洗液pH 为7，过滤，最后将所得粉体在50～60℃条件下烘干得到钛酸纳米管；

2)表面改性、高温焙烧制备二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体，选自以下两种方法中的任意一种：方法一：将步骤1)得到的钛酸纳米管分散在去离子水溶液中，搅拌并向溶液中滴加体积分数为5～8％冰醋酸直到溶液的pH 值为3～4，在室温下搅拌1～2h后加入硅烷偶联剂乙醇溶液，接着在75～85℃恒温搅拌3.5～5h，过滤，去离子水洗涤至洗液pH 为7，在50～60℃条件下烘干，随后放置在马弗炉中在425～550℃条件下焙烧1～2h，获得二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体；所述钛酸纳米管与硅烷偶联剂乙醇溶液的质量体积比为0.5～2g:30～150mL；所述硅烷偶联剂乙醇溶液中硅烷偶联剂与乙醇的体积比为1:50～150；方法二：将步骤1)得到的钛酸纳米管超声搅拌分散在80～100mL去离子水溶液中形成溶液A，将0.75-2克十六烷基三甲基溴化铵溶解于10～15mL去离子水溶液中形成溶液B，将0.6-2.5mL正硅酸乙酯溶解于80～100mL乙醇溶液中形成溶液C，将溶液B缓慢的滴加入溶液A中并在0.08～0.1MPa下搅拌1.5～2h；随后再将溶液C缓慢的滴加入，在常压下下搅拌1.5～2h，再将3～5mL体积分数为15～25％的氨水溶液缓慢滴加入，在常压下下搅拌1.5～2h，过滤，乙醇溶液洗涤，在50～60℃条件下烘干，随后放置在马弗炉中在425～550℃条件下焙烧1～2h，获得二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体；

3)将步骤2)得到的二氧化硅/二氧化钛复合纳米管粉体分散在浓度为1～1.5moL/L的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌3～4h，过滤，去离子水洗涤至洗液pH 为7，在50～60℃下烘干，即得到高温稳定二氧化钛纳米管粉体。

2.根据权利要求1所述的高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自Si-69，KH550，KH560，KH570，KHA-171或A-172中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的高温稳定二氧化钛纳米管粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中将6-8g锐钛矿二氧化钛纳米粉加入到150～180mL 10moL/L的氢氧化钠溶液中115-120℃搅拌下进行水热反应18～36h，自然冷却到室温，过滤、去离子水洗涤至洗液pH 为7，将0.1～0.5moL/L的盐酸溶液加入到上述粉体中，搅拌或超声2～3h，再次用去离子水洗涤数次至洗液pH 为7，过滤，最后将所得粉体在50～60℃条件下烘干得到钛酸纳米管。