[发明专利]一种光敏感性星状金纳米粒子的合成方法有效

专利信息
申请号: 201611075562.8 申请日: 2016-11-30
公开(公告)号: CN106825600B 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 高大威;尹甜;边可新;牛康;刘欢;李彦集 申请(专利权)人: 燕山大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 代理人: 续京沙
地址: 066004 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 星状金纳米 光敏感性 粒子 醋酸 单分散性 合成 兰瑞肽 振荡器 孵育 氯化金溶液 生物相容性 超声功率 反应条件 抗坏血酸 粒子形貌 星状结构 盐酸溶液 制备工艺 分散性 光敏性 氯化金 摩尔比 产率 超声 放入 配制
【说明书】:

一种光敏感性星状金纳米粒子的合成方法,其主要是用盐酸溶液配制浓度为0.15~0.35mM醋酸兰瑞肽溶液,在超声功率70Hz、温度35℃条件下超声5~20min,再置于振荡器中孵育1~3h;按醋酸兰瑞肽:氯化金摩尔比=1:5~20比例加入氯化金溶液,并将其放入振荡器,转数为100~200rpm,15~35℃下孵育20~28h;逐滴加入浓度为10~60mM抗坏血酸,反应温度为20~30℃,反应时间为1~3h,制得单分散性良好的光敏性星状金纳米粒子。本发明反应条件温和、制备工艺简单、产率高、成本低且无污染、产物单分散性良好,所合成的星状金纳米粒子形貌易于控制、星状结构明显、分散性良好且有很好的光敏感性和生物相容性。

技术领域

本发明属于材料技术领域,特别涉及一种纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米粒子是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒,大于原子,小于通常的微粒,是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域,介于微观和宏观之间。由于在超微结构下,纳米材料具有独特的四大效应:小尺寸效应,表面和界面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。在众多纳米材料中,金纳米材料是研究得最早也是目前研究得最多的体系之一。金纳米材料不仅具有前面提到的纳米材料的一般性质,还具备自己独特的光学、电学性质以及良好的生物相容性,被广泛应用于催化、能源、电子、生物传感和生物医药等众多领域。其中,金纳米星因为具有不规则的几何形状、粗糙的表面、高度的分散性、较高的比表面积和高的反应活性等特点使其在载药、光热转换和医学成像方面备受关注。

目前,合成金纳米星的方法有很多,大致可以分为固相法、液相法和气相法三大类:固相法主要包括高能球磨法、固相反应法、大塑性变形法;液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法;气相法主要包括化学气相沉积、分子束外延、电阻加热法等。上述合成方法一般产量较低,制备工艺复杂,对生产设备要求高(如高温、高压),生产成本高,使纳米材料的制备和进一步应用受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无污染、制备工艺简单、反应条件温和、生产成本低的光敏感性星状金纳米粒子的合成方法。

本发明主要是以生物大分子—醋酸兰瑞肽为模板,通过预先的模拟和设计,对其进行酸、超声和孵育等处理后,使其形成特定的空间结构,并在表面暴露出所预期的带电荷的活性基团,然后将氯化金溶液与兰瑞肽溶液共孵育,加入还原剂使溶液中部分金属前驱物与兰瑞肽表面的活性基团发生分子间相互作用形成微量金的“晶种”,在还原剂的进一步作用下通过控制还原过程使溶液中游离的离子态的金被还原并沿着预先形成的“金晶种”在特定晶面继续生长,从而得到分散性良好、粒径均匀、稳定性良好的星状金纳米粒子。

本发明的技术方案如下:

(1)按每毫升pH 1~3的盐酸溶液中加入1.6~3.8mg醋酸兰瑞肽的比例,配制成浓度为0.15~0.35mM醋酸兰瑞肽溶液;

(2)将上述配置好的醋酸兰瑞肽溶液在超声功率为70Hz,温度为35℃的条件下超声5~20min,然后将其置于双层气浴振荡器中孵育1~3h;

(3)按醋酸兰瑞肽:氯化金摩尔比=1:5~20比例向步骤(2)中处理后的溶液中加入氯化金溶液,并将其放入双层气浴振荡器,控制震荡转数为100~200rpm,15~35℃下孵育20~28h;

(4)按每100μL混合溶液加入22.5~37.5μL浓度为10~60mM抗坏血酸的的比例,向步骤(3)孵育好的混合溶液中先加入1滴浓度为10~30mM的还原剂抗坏血酸,然后再加入1~3滴浓度为40~60mM的抗坏血酸,最后加入1滴浓度为10~30mM的抗坏血酸,控制抗坏血酸的滴加速度为1滴/1~3分钟,30μL/滴,反应温度为20~30℃,反应时间为1~3h,将结合在兰瑞肽表面的金离子还原成金单质,制得单分散性良好的光敏性星状金纳米粒子。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

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