[发明专利]一种微米级晶粒结构磷铜球的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷铜球的生产方法，具体涉及一种微米级晶粒结构磷铜球的生产方法。

背景技术

用于酸性硫酸盐光亮镀铜的磷铜阳极材料有球体状、颗粒状及板状，而球状磷铜阳极由于其具有比表面积大，电镀时单位时间释放的铜离子多，阳极利用率高，故PCB行业普遍选用球体状磷铜阳极，即磷铜球。目前普通磷铜阳极晶粒粗大，晶粒通常在600μm以上，如此大的晶粒通过肉眼就能观察得到，普通磷铜球磷含量偏差较大，通常偏差>0.0050%，最大达0.0100%，造成电镀时产生的Cu₃P黑膜薄厚不均、释放的二价铜离子（Cu²⁺）不均，对镀件质量造成一定影响；同时晶粒粗大导致在用于电镀时，阳极泥生成多，阳极利用率低，阳极利用率仅为97%，增加加工成本。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种能有效细化磷铜球微观晶粒、球体表面质量光亮精美，磷含量分布均匀的微米级晶粒结构磷铜球的生产方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种微米级晶粒结构磷铜球的生产方法，该方法包括以下步骤：

（1）将高纯阴极铜和磷含量为12%-16%的磷铜中间合金加入熔炼炉中熔炼，熔炼温度为1140-1150℃，熔炼合格的铜液经过渡通道导入保温炉，保温温度为1140-1150℃，测定保温炉中的铜液化学成分并根据测定结果调整高纯阴极铜和磷铜中间合金的加入量，使得铜液中磷含量精准控制在0.0540%-0.0590%之间，铜含量大于99.9300%以上。

（2）将步骤（1）中熔炼得到的铜液采用连续结晶铸造法生产磷铜杆坯，磷铜杆坯的直径为25.0mm，磷铜杆坯经收线装置收为盘杆，该磷铜杆坯晶粒>Φ500μm，甚至高达2000μm，采用该磷铜杆坯直接成型的磷铜球为普通磷铜球。

（3）将步骤（2）中所得到的磷铜杆坯经晶粒细化破碎设备高温挤压，挤压温度为500℃-700℃，并经常温冷却水冷却后快速晶粒破碎为晶粒致密细小的磷铜杆坯，磷铜杆坯的直径为20.0mm，借助金相显微镜分析系统测量该磷铜杆坯的平均晶粒<Φ40μm，最大晶粒<Φ60μm，密度达8.9g/cm³。

（4）将步骤（3）中所得到的磷铜杆坯按照步骤（3）的破碎方法经晶粒细化破碎设备二次晶粒细化破碎，该磷铜杆坯具有微米级晶粒结构，磷铜杆坯的直径为25.0mm，经金相显微镜分析系统测量该磷铜杆坯微观晶粒平均<Φ20μm，磷元素以瘤状态均匀细小的分布于晶界之间，磷含量偏差<0.0030%。

（5）将步骤（4）中所得到的磷铜杆坯采用斜轧机连续轧制成磷铜球，磷铜球的直径为25.0mm。

（6）将步骤（5）轧制得到的磷铜球经抛光桶抛光、清洗，再经烘干、打包为最终的轧制微晶磷铜球成品。

进一步地，所述步骤（1）中的高纯阴极铜的纯度达99.99%。

进一步地，所述步骤（1）中的熔炼炉为工频感应连体炉。

进一步地，所述步骤（1）中测定保温炉中铜液化学成分时采用光电发射光谱法。

进一步地，所述步骤（5）中采用导板穿孔机式斜轧机连续轧制，轧制时两个带螺旋孔型轧辊相互交叉配置，以相同方向旋转，带动圆形轧件反向旋转并前进，轧件在螺旋孔型作用下，直径压缩轴向延伸，轧制成磷铜球，轧制时轧辊每转一周咬入的金属量，刚好可旋压成一个完整的球。

本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的微米级晶粒结构磷铜球的生产方法通过熔炼炉熔炼铜液，并连续结晶铸造法生产磷铜杆坯，所产磷铜杆坯经两次晶粒细化破碎成为微观平均晶粒<Φ20μm的微米级晶粒结构磷铜杆坯，该磷铜杆坯经轧制成型为微米级晶粒结构的磷铜球，经抛光、清洗、烘干的微米级晶粒结构的磷铜球产品微观晶粒均匀细小，微观晶粒平均<Φ20μm，且无偏析现象；密度致密，密度>8.9g/cm³；磷元素分布更加均匀，磷含量偏差<0.0030%；球体饱满，表面光亮洁净，确保了无清洗残留物残留，对电镀体系溶液不会造成污染。另外，本发明的微米级晶粒结构磷铜球产品在电镀时产生的Cu₃P黑膜致密、薄厚均匀，黑膜不容易破损掉渣，释放的二价铜离子（Cu²⁺）平稳均匀，产生的阳极泥极少，阳极利用率高达99%。

附图说明

图1为本发明微米级晶粒结构磷铜球的外观照片；