[发明专利]一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法在审
申请号: | 201611072477.6 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN108120652A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 潘明飞;云雅光;刘冰;王硕 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N29/12;G01G3/13 |
代理公司: | 天津合志慧知识产权代理事务所(普通合伙) 12219 | 代理人: | 陈松 |
地址: | 300457 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 压电传感器 金刚烷胺 分子印迹膜 制备 氧化石墨烯 分子印迹 分子印迹聚合物 金纳米复合材料 制备方法和应用 预处理 动物源性食品 模板分子洗脱 微型化 金纳米颗粒 特异性识别 传感材料 快速响应 压电传感 电聚合 金电极 灵敏度 灵敏性 检测 石英 位点 印迹 修饰 灵敏 掺杂 残留 | ||
1.一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,所述压电传感器制备包括如下步骤:
(1)电极预处理;
将石英晶体金电极在乙醇中超声,然后用新制备的“Piranha”溶液浸泡5分钟,用双蒸水清洗干净,在0.05mol L-1H2SO4溶液中进行循环伏安(电位范围:-0.2V~+1.5V)扫描直至电流稳定,然后将石英晶体金电极用氮气吹干,固定于流通池;
(2)氧化石墨烯-金纳米复合材料的修饰
将预处理(步骤1)后石英晶振金电极置于20mL氧化石墨烯/HAuCl4混合液(HAuCl4和氧化石墨烯的浓度分别为1mmol/L和1mg/mL)中,持续搅拌,电压范围为-1.5~0.5V,扫描速率为50mV s-1,循环两次,电沉积氧化石墨烯-金纳米复合材料,用双蒸水和无水乙醇清洗后,氮气吹干,存于4℃备用;
(3)邻氨基苯硫酚自组装
将沉积氧化石墨烯-金纳米复合材料的石英晶振金电极浸没于10mmol L-1邻氨基苯硫酚溶液中过夜处理,避光,形成邻氨基苯硫酚自组装单分子层;
(4)电沉积金刚烷胺分子印迹聚合物
将步骤3中单体自组装的金电极取出,用乙醇和双蒸水清洗干净,在50mL甲醇预聚合溶液中,在电位范围+0.2V~+1.4V循环伏安扫描15圈,电沉积金刚烷胺聚邻氨基苯硫酚分子印迹聚合物,扫速为50mV s-1;
(5)模板分子的洗脱
使用30μL 1.0mol L-1HCl溶液洗脱截留在分子印迹聚合物膜中的模板金刚烷胺分子,每次15min,重复三次,然后,获得的分子印迹聚合物修饰电极用双蒸水和甲醇清洗后,氮气吹干备用。
2.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石英晶体金电极表面使用无水乙醇超声10min,然后浸没于“Piranha”溶液中5min;后在0.05mol L-1H2SO4溶液中循环伏安扫描,电位范围为-0.2V~+1.5V,直到获得稳定的电化学响应。
3.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在金电极表面电沉积合成氧化石墨烯-金纳米复合材料,电位扫描范围为-1.5~0.5V,扫速为50mV·s-1,循环两次。
4.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(3)自组装邻氨基苯硫酚单分子层时,邻氨基苯硫酚溶液浓度为10mmol L-1,过夜处理。
5.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(4)电沉积邻氨基苯硫酚的电位范围为+0.2V~+1.4V,扫描15圈,扫速为50mV s-1。
6.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述HCl浓度是1.0mol L-1,用量为30μL,洗脱时间为15分钟每次。
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