[发明专利]一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611072477.6 申请日: 2016-11-28
公开(公告)号: CN108120652A 公开(公告)日: 2018-06-05
发明(设计)人: 潘明飞;云雅光;刘冰;王硕 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: G01N5/00 分类号: G01N5/00;G01N29/12;G01G3/13
代理公司: 天津合志慧知识产权代理事务所(普通合伙) 12219 代理人: 陈松
地址: 300457 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 压电传感器 金刚烷胺 分子印迹膜 制备 氧化石墨烯 分子印迹 分子印迹聚合物 金纳米复合材料 制备方法和应用 预处理 动物源性食品 模板分子洗脱 微型化 金纳米颗粒 特异性识别 传感材料 快速响应 压电传感 电聚合 金电极 灵敏度 灵敏性 检测 石英 位点 印迹 修饰 灵敏 掺杂 残留
【权利要求书】:

1.一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,所述压电传感器制备包括如下步骤:

(1)电极预处理;

将石英晶体金电极在乙醇中超声,然后用新制备的“Piranha”溶液浸泡5分钟,用双蒸水清洗干净,在0.05mol L-1H2SO4溶液中进行循环伏安(电位范围:-0.2V~+1.5V)扫描直至电流稳定,然后将石英晶体金电极用氮气吹干,固定于流通池;

(2)氧化石墨烯-金纳米复合材料的修饰

将预处理(步骤1)后石英晶振金电极置于20mL氧化石墨烯/HAuCl4混合液(HAuCl4和氧化石墨烯的浓度分别为1mmol/L和1mg/mL)中,持续搅拌,电压范围为-1.5~0.5V,扫描速率为50mV s-1,循环两次,电沉积氧化石墨烯-金纳米复合材料,用双蒸水和无水乙醇清洗后,氮气吹干,存于4℃备用;

(3)邻氨基苯硫酚自组装

将沉积氧化石墨烯-金纳米复合材料的石英晶振金电极浸没于10mmol L-1邻氨基苯硫酚溶液中过夜处理,避光,形成邻氨基苯硫酚自组装单分子层;

(4)电沉积金刚烷胺分子印迹聚合物

将步骤3中单体自组装的金电极取出,用乙醇和双蒸水清洗干净,在50mL甲醇预聚合溶液中,在电位范围+0.2V~+1.4V循环伏安扫描15圈,电沉积金刚烷胺聚邻氨基苯硫酚分子印迹聚合物,扫速为50mV s-1

(5)模板分子的洗脱

使用30μL 1.0mol L-1HCl溶液洗脱截留在分子印迹聚合物膜中的模板金刚烷胺分子,每次15min,重复三次,然后,获得的分子印迹聚合物修饰电极用双蒸水和甲醇清洗后,氮气吹干备用。

2.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,石英晶体金电极表面使用无水乙醇超声10min,然后浸没于“Piranha”溶液中5min;后在0.05mol L-1H2SO4溶液中循环伏安扫描,电位范围为-0.2V~+1.5V,直到获得稳定的电化学响应。

3.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在金电极表面电沉积合成氧化石墨烯-金纳米复合材料,电位扫描范围为-1.5~0.5V,扫速为50mV·s-1,循环两次。

4.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(3)自组装邻氨基苯硫酚单分子层时,邻氨基苯硫酚溶液浓度为10mmol L-1,过夜处理。

5.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(4)电沉积邻氨基苯硫酚的电位范围为+0.2V~+1.4V,扫描15圈,扫速为50mV s-1

6.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺分子印迹膜压电传感器的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述HCl浓度是1.0mol L-1,用量为30μL,洗脱时间为15分钟每次。

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