[发明专利]一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述空气过滤膜由静电纺丝法制得，空气过滤膜的复合微纳米纤维由纳米银颗粒、浒苔活性炭/二氧化钛复合颗粒和不溶于水的高分子聚合物构成，所述的浒苔活性炭/二氧化钛复合颗粒由以下方法制得：

(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质，经自然风干或冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉；

(2)配制纺丝前驱液Ⅰ：配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液Ⅰ；

(3)电纺预备纤维膜：步骤(2)所得的纺丝前驱液Ⅰ加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液Ⅰ在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜；

(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭，该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂，得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜；

(5)酸洗除杂：在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质，将样品从酸液中取出，再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水，并测试浸泡过样品的去离子水的ph值，至浸泡过样品的去离子水为中性时，将样品取出置于60℃烘箱中烘干；

(6)粉碎颗粒：将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得浒苔活性炭/二氧化钛复合颗粒。

2.如权利要求1所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，构成所述空气过滤膜的复合微纳米纤维的不溶于水的高分子聚合物为聚偏氟乙烯。

3.如权利要求1所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉：浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后，冷冻干燥得干品，所得干品超微粉碎至500目微米粉末后，将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨，其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1，转速2000转/分钟，球磨时间4小时，所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。

4.如权利要求1所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，步骤(2)所述的溶于乙醇的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，所述的有机酸为磺基水杨酸、乙酸、甲酸的一种或多种。

5.如权利要求4所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述的步骤(2)配制纺丝前驱液Ⅰ：3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉，磁力搅拌1小时，配制成悬浊液A；3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中，磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B；将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后，超声震荡10分钟，超声震荡后再次磁力搅拌30分钟，然后再次超声震荡10分钟，即得均匀悬浊液为纺丝前驱液Ⅰ。

6.如权利要求5所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV，纺丝距离为18cm，纺丝时间为15分钟。

7.如权利要求1所述的一种电纺复合微纳米纤维空气过滤膜，其特征在于，所述的步骤(4)高温热处理：步骤(3)中所得的预备纤膜置于管式炉中，在氮气气氛下，以3℃/分钟升温至500℃，保温1小时后，冷却至室温取出样品，即得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜。

8.如权利要求1至7中任一项所述的电纺复合微纳米纤维空气过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制纺丝前驱液Ⅱ：配制含有纳米银颗粒、浒苔活性炭/二氧化钛复合颗粒和不溶于水的高分子聚合物均匀悬浊液作为纺丝前驱液Ⅱ；

2)电纺空气过滤膜：步骤1)所得的纺丝前驱液Ⅱ加入静电纺丝装置的储液机构中，纺丝喷头连接高压电源正极，收集极连接高压电源负极，调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝，纺丝前驱液Ⅱ在电场力的作用下在收集极上形成复合微纳米纤维膜即得空气过滤膜。