[发明专利]一种基于Michael加成反应的杂化发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201611071652.X | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106748993B | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
发明(设计)人: | 李庆锋;张新磊;胡彬;李春阳;王振领 | 申请(专利权)人: | 周口师范学院 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07D213/803;C09K11/06 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 霍彦伟 |
地址: | 466000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 michael 加成反应 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于Michael加成反应的杂化发光材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、将4-乙烯基吡啶-2,6-二羧酸、含巯基的二氧化硅、乙醇和水加入到三口瓶中,调节溶液的pH值为6-10,然后氩气保护下室温搅拌6-24h,过滤,滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤,40-80℃真空干燥4-10h;
步骤二、将步骤一中制备的产物分散到蒸馏水和乙醇的混合液中,加入稀土盐,调节溶液的pH为6-10,室温搅拌2-12h,过滤,滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤,40-80℃真空干燥4-10h;
步骤二中稀土盐为稀土离子硝酸盐或盐酸盐,稀土盐中的稀土离子为Tb3+,Eu3+或Dy3+;
步骤一中4-乙烯基吡啶-2,6-二羧酸、含巯基的二氧化硅、乙醇和水的质量比为(0.1-1):20:40:100;
步骤一中含巯基的二氧化硅为含巯基的MCM-41或SBA-15介孔二氧化硅,含巯基的MCM-41或SBA-15介孔二氧化硅制备方法包括以下步骤:
MCM-41 或SBA-15,巯丙基三乙氧基硅烷,三乙胺、甲苯按照(0.5-2):2:1:40的质量比加入到三口瓶中,氩气保护下加热回流12-48 h,然后停止加热自然降至室温,过滤,无水乙醇洗涤,40-80℃真空干燥4-10h;
步骤二中稀土盐、步骤一制备的产物、乙醇和水的质量比为(0.1-1):5:20:100。
2.根据权利要求1所述基于Michael加成反应的杂化发光材料的制备方法,其特征在于,所述三乙胺和甲苯均为无水试剂。
3.根据权利要求1所述基于Michael加成反应的杂化发光材料的制备方法,其特征在于:步骤二中蒸馏水和乙醇的混合溶液中二者的体积比为5:1。
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