[发明专利]一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法有效
申请号: | 201611071539.1 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106770726B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 张怡婷;张莹;钦悦;钱凌燕;徐建国;米靖宇 | 申请(专利权)人: | 无锡福祈制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 高之波;储振 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 碘甲烷 甲钴胺 丙酮 苯甲醇 残留有机溶剂 对照品溶液 供试品溶液 气相色谱仪 气相色谱 储备液 溶解 回收率测定 精密度测定 回归方程 线性回归 灵敏度 色谱图 检测 稀释 定容 记录 加样 进样 摇匀 行进 | ||
1.一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量,加苯甲醇溶解制成对照储备液;取对照储备液适量加苯甲醇稀释,制成对照品溶液;
步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮,用苯甲醇溶解,定容,摇匀,制成供试品溶液;
步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,记录色谱图,记录碘甲烷与丙酮的峰面积,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,获得回归方程;
步骤(4)、采用上述步骤(1)与步骤(2)依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定,并进行进样精密度测定、加样回收率测定;
所述气相色谱仪的毛细管柱型号为:CP-Sil 8CB,毛细管柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm;所述色谱条件为:进样口温度150℃,柱温55℃维持5min,以60℃/min的速率升至200℃,维持8min;FID检测器温度250℃,高纯N2载气,分流比为1:30。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的进样精密度测定具体为:取线性关系测定项下第5点溶液,按照色谱条件连续进样6次,记录碘甲烷、丙酮的峰面积,分别计算RSD。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的加样回收率测定具体为:精密称取甲钴胺6份,分别置10ml量瓶中,分别加对照储备液1ml置于含甲钴胺的量瓶中,加苯甲醇溶解,稀释,摇匀,作为样品溶液,计算加样回收率。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的对照储备液为碘甲烷浓度为0.5mg/ml且丙酮浓度为2.5mg/ml的苯甲醇溶液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于无锡福祈制药有限公司,未经无锡福祈制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611071539.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种玻璃板标记方法
- 下一篇:一种具有社交功能的智能珠宝