[发明专利]一种杀菌除醛喷雾剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201611071503.3 | 申请日: | 2016-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN106582270A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
| 发明(设计)人: | 袁国防;林安;王建军;张建谷 | 申请(专利权)人: | 青岛海之星生物科技有限公司 |
| 主分类号: | B01D53/86 | 分类号: | B01D53/86;B01D53/72;A61L9/20;A01N65/32;A01N65/08;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00 |
| 代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 黄蓉 |
| 地址: | 266061 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杀菌 喷雾 及其 制备 方法 | ||
1.一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒0.8-1.5%,2-咪唑烷酮3-6%,丙三醇0.2-0.4%,三乙醇胺1.8-2.4%,余量为中药提取液;所述中药提取液包含五倍子的有效成分;所述的二氧化钛/活性炭复合颗粒由以下方法制得:
(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质,经自然风干或冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至微米粉末后置于球磨罐中进行高能球磨后烘干得浒苔纳米干粉;
(2)配制纺丝前驱液:配制含有钛酸正丁酯、步骤(1)中所得的浒苔纳米干粉、无水乙醇、溶于乙醇的高分子聚合物、有机酸的均匀悬浊液作为纺丝前驱液;
(3)电纺预备纤维膜:步骤(2)所得的纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中,纺丝喷头连接高压电源正极,收集极连接高压电源负极,调节纺丝电压和纺丝距离进行静电纺丝,纺丝前驱液在电场力的作用下在收集极上形成纤维膜即为预备纤维膜;
(4)高温热处理:步骤(3)中所得的预备纤膜在缺氧或无氧环境下经高温热处理使浒苔纳米干粉碳化得活性炭,该过程同时去除了预备纤维膜中的高分子聚合物和残余溶剂,得浒苔活性炭/二氧化钛复合纳米纤维膜;
(5)酸洗除杂:在温度为60℃的恒温下将步骤(4)所得的样品经摩尔浓度5mol/L的盐酸浸泡10小时以除去杂质,将样品从酸液中取出,再将其浸泡于去离子水中每隔2小时更换一次浸泡样品的去离子水,并测试浸泡过样品的去离子水的ph值,至浸泡过样品的去离子水为中性时,将样品取出置于60℃烘箱中烘干;
(6)粉碎颗粒:将步骤(5)所得的干燥样品经超微粉碎至2000目粉末制得二氧化钛/活性炭复合颗粒。
2.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述喷雾剂的原料及其质量百分比为:二氧化钛/活性炭复合颗粒1.1%,2-咪唑烷酮4%,丙三醇0.3%,三乙醇胺2.1%,中药提取液92.5%;制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子10-15份,黄连6-9份,蓝桉8-12份,白术6-8份,黄岑9-12份,酸不溜根3-5份,龙胆6-8份,虎杖5-9份,大蓟根3-5份,连翘9-12份,炙甘草3-5份。
3.如权利要求2所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,制成所述中药提取液的原料药及其重量份数为:五倍子13份,黄连7份,蓝桉10份,白术7份,黄岑10份,酸不溜根4份,龙胆7份,虎杖7份,大蓟根4份,连翘10份,炙甘草4份。
4.如权利要求2所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的中药提取液由以下方法制得:五倍子、黄连、蓝桉、白术、黄岑、酸不溜根、龙胆、虎杖、大蓟根、连翘、炙甘草粉碎得50目混合粉末,所得混合粉末加入总质量倍数5倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时,煎煮后过500目过滤网得滤液,再次加入混合粉末加入总质量倍数4倍的水浸泡1小时,文火煎煮1小时后过500目过滤网得滤液,合并两次滤液冷却至室温即得中药提取液。
5.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(1)制备浒苔纳米干粉:浒苔鲜品清洗去除沙粒等杂质后,冷冻干燥得干品,所得干品超微粉碎至500目微米粉末后,将所得微米粉末置于球磨罐中进行高能球磨,其中氧化锆球:微米粉末:水的质量比为8:4:1,转速2000转/分钟,球磨时间4小时,所得粉末置于60℃烘箱中烘干得浒苔纳米干粉。
6.如权利要求1所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(2)配制纺丝前驱液:3.4g钛酸正丁酯与2g磺基水杨酸加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌1小时混合均匀后加入2.2g步骤(1)所得的浒苔纳米干粉,磁力搅拌1小时,配制成悬浊液A;3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入9ml无水乙醇中,磁力搅拌2小时混合均匀得溶液B;将悬浊液A和溶液B混合磁力搅拌40分钟后,超声震荡10分钟,超声震荡后再次磁力搅拌30分钟,然后再次超声震荡10分钟,即得均匀悬浊液为纺丝前驱液。
7.如权利要求6所述的一种杀菌除醛喷雾剂,其特征在于,所述的步骤(3)电纺预备纤维膜中的纺丝电压是22kV,纺丝距离为18cm,纺丝时间为15分钟。
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