[发明专利]一种硅胶基质牛磺酸键合固定相及其制备和应用

权利要求书

1.一种硅胶基质牛磺酸键合固定相，其特征在于键合相为氨基-环氧开环反应键合的牛磺酸及其类似物中的一种或二种以上，其结构式如下：

其中SiO₂为硅胶，或-COOH；R为时，该分子为牛磺酸。

2.一种权利要求1所示固定相的制备方法，包括如下步骤：

a.硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1％～38％的盐酸或硝酸溶液中，加热至回流，搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于80～160℃下干燥至恒重；

b.硅胶表面引入环氧基：将步骤a所得干燥硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在惰性气体氛围下加入有机溶剂搅拌，滴加环氧硅烷偶联剂，保持温度为60～140℃条件下搅拌2～48小时；反应体系冷却至室温，减压过滤并依次用甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤，固体产品在60～90℃条件下干燥6-24小时即得环氧基硅胶；

c.环氧开环化学反应键合两性离子固定相：将步骤b所得的环氧硅胶中加入0.01-0.5mol/L的碳酸氢钠和/或碳酸氢铵水溶液中，每克环氧硅胶所需混合溶剂量为3-50mL，再加入牛磺酸或其类似物，在40～70℃条件下反应10～100小时；过滤，依次用甲醇，水，甲醇洗涤，所得固体于60～90℃条件下干燥6～48小时，即得牛磺酸固定相。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用的有机溶剂为甲醇，乙醇，乙腈，甲苯，二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种；每克硅胶所需有机溶剂的量为3-30ml。

4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤b所用环氧硅烷偶联剂为如下结构中的一种或二种：

其中，X为-OCH₃或-OCH₂CH₃；

步骤b中环氧硅烷偶联剂的使用量为每克硅胶使用0.1mL-2mL。

5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用键合相为牛磺酸或牛磺酸分子中磺酸基被羧基取代的化合物中的一种或二种。

6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用牛磺酸及其类似物使用量为每克环氧硅胶使用1～50mmol。

7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤c所用碳酸氢钠和/或碳酸氢铵水溶液pH＝7-10。

8.一种权利要求1所述固定相作为液相色谱固定相的应用。