[发明专利]一种制备高纯干酪根的方法

说明书

本发明提供一种制备高纯干酪根的方法，所述方法包括将样品粉碎取样，然后依次对粉碎后的样品进行水浸泡处理、盐酸处理、盐酸‑氢氟酸处理、重液浮选测试，针对在该重液浮选测试中不能被有效分层的情形，以质量分数为1～5％的稀硝酸处理所述盐酸‑氢氟酸处理后的样品、接续以无砷锌粒‑盐酸处理、重液浮选得所述干酪根。本发明所述方法可用于解决部分样品重液浮选不能有效分离的难题，去除干酪根内裹的黄铁矿等无机矿物，制备高纯度干酪根，使在进行后续地球化学、结构学和岩石学分析时，数据稳定且不受无机矿物的干扰。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯干酪根的方法，属于石油地质勘探技术领域。

背景技术

干酪根是指广泛分散在岩石中，在常温常压下不溶于有机溶剂，无特定组成和结构，成分复杂的固态高分子聚合物。干酪根是沉积岩中有机质的主体，约占总有机质的80％～90％。现代石油地质学认为80％以上的石油烃是由干酪根转化而成。广大石油地质工作者对干酪根的研究日益重视，对干酪根的地球化学、结构学和岩石学特征均进行了深入探讨。但是，这些研究和测试几乎都依赖于干酪根纯度。尤其是干酪根地球化学研究，要求在处理过程中尽可能的去除掉所有无机矿物，富集所有有机质。因此高纯干酪根制备成为干酪根有机地球化学数据可靠性的关键所在。

分离提纯干酪根的基本方法是采用化学方法和物理方法，以除去无机矿物，保留有机质。化学方法主要是用盐酸除去碳酸盐，用氢氟酸或盐酸-氢氟酸混合液除去硅酸盐，物理方法则是用重液浮选法离心去除其他难溶矿物。

目前国内各油田、科研和教学等单位准备干酪根的方法大都依据中华人们共和国国家标准GB/T19144-2010《沉积岩中干酪根分离方法》，采用手工操作方法，结合物理和化学方法，完成制备过程。也有一些智能提取干酪根的设备专利出现(例如CN201532328 U)，通过计算机智能控制操作流程，降低工作强度。以上两种方法所使用的酸主要为盐酸和氢氟酸。在这两种试剂处理之后仍有一些难溶性和干酪根内裹矿物的存在，主要为黄铁矿、难溶硫酸盐、难溶氧化物和化学处理过程中的新生氟化物等。如何去除残存的难溶矿物(特别是广泛存在的黄铁矿)是制备高纯干酪根的难题。

目前黄铁矿处理主要为化学方法，常用方法包括无砷锌粒-盐酸还原法(GB/T19144-2010)，氢化铝锂还原法、硼氢化钠还原法和氯化铬还原法等(Cai C.,Li K.,AnlaiM.,et al.Distinguishing Cambrian from Upper Ordovician source rocks:Evidencefrom sulfur isotopes and biomarkers in the Tarim Basin.Organic Geochemistry,2009,40(7):755-768)。通过化学方法去除黄铁矿是非常缓慢的，尤其是对于早古生代和元古代等古老地层中的海相烃源岩样品。这些古老地层中的干酪根主要是无定形体，与微细黄铁矿紧密结合在一起，大量黄铁矿被内裹在干酪根内，历经数星期的处理都可能无法实现黄铁矿的完整清除。

物理方法主要是重液浮选法。这种方法可以快速减少一部分数量的黄铁矿，但破碎的细粉状黄铁矿颗粒也有可能被干酪根所包围，在重液分选时与干酪根一起浮在重液表面，影响干酪根分离，同样不能除去全部黄铁矿。另外，下沉部分样品也带走相当数量的干酪根，使干酪根损失较大，并发生分异，最终回收的干酪根并不能代表整体特征。

综上所述，如何快速去除干酪根内裹的黄铁矿等无机矿物，制备高纯度干酪根，已经成为原生有机质获取的关键，也是进行干酪根地球化学研究亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明的主要目的在于提供一种制备高纯干酪根的方法。该方法能够快速去除干酪根内裹的黄铁矿等无机矿物，制备高纯度干酪根。