[发明专利]有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201611068896.2 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106560235B | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 张宇;赵剑英;夏敏;唐果东;鲁媛;魏文华;鲍倩;马莤莤 | 申请（专利权）人： | 淮阴师范学院 |
| 主分类号： | B01J20/16 | 分类号： | B01J20/16;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改性凹凸棒土 异硫氰酸酯 有机异氰酸酯 除草剂 制备 氨基 苄嘧磺隆 吸附剂 吡蚜酮 噻虫嗪 农药 去除 应用 凹凸棒土 快速去除 吸附效率 吸附作用 乙醇溶液 异氰酸酯 除草 水中 吸附 化合 水体 引入 研究 | ||
1.有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应器中加入过100-300目筛的凹凸棒土原土，加入3-4mol/L的HCl或HNO3 20-50mL浸泡24h后，去离子水洗涤至中性，在105℃-120℃下干燥；
S2、称取200mg步骤S1所得的预处理干燥后的凹土置于乙醇溶液中，加入0.45mmol-1.0mmol 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在-8℃-40℃温度范围内搅拌3-6h，过滤洗涤，在105℃-120℃下干燥；
S3、将步骤S2所得的氨基凹土的乙醇液中加入0.46-1mmol异氰酸酯或异硫氰酸酯的乙醇溶液，在80℃温度回流搅拌1-5h，过滤、洗涤，在85℃真空干燥得有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土；该有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土可用于吸附水中浓残农药，其中，吸附水中农药的浓度范围50mg/L-0.02mg/L；农药的体积与加入有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土材料的质量比20mL∶0.1g-0.6g，常温下水中农药的浓度为50mg/L时，吸附率达97.22％-99.95％；
所述异氰酸酯或异硫氰酸酯为对硝基苯异氰酸酯、对甲氧基苯异氰酸酯、对羧基苯异氰酸酯、对甲基苯异氰酸酯、异氰酸乙酯、对硝基苯异硫氰酸酯、对甲氧基苯异硫氰酸酯、对羧基苯异硫氰酸酯、对甲基苯硫异氰酸酯、异硫氰酸乙酯、十二烷基异氰酸酯或十二烷基异硫氰酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述凹凸棒土原土颗粒的目数为100-300目，所述凹凸棒土原土与HCl或HNO3的比例为10g∶40mL。
3.根据权利要求1所述有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸处理过的凹土与3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量比为1∶0.5-1，搅拌的温度范围为-8℃-40℃。
4.根据权利要求1所述有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述异氰酸酯或异硫氰酸酯与3-氨基丙基三甲氧基硅烷物质的量比为1∶1，所用溶剂为无水乙醇，回流时间1-5h。
5.根据权利要求1所述的有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，吸附适用温度范围为0℃-50℃。
6.根据权利要求1所述的有机异氰酸酯或异硫氰酸酯改性凹凸棒土制备方法，其特征在于，所述农药为除草剂。
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