[发明专利]一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜及其制备方法在审
申请号: | 201611068704.8 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106587654A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 王诗铭;金智恩;刘琳;郭前程;曲威 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C03C17/34 | 分类号: | C03C17/34 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 胡洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化钨 变色 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,制备方法如下:
1)在FTO玻璃上制备TiO2薄膜基底层;
2)制备含V和W的多酸盐;
3)将含V和W的多酸盐配置成浓度为10-3mol L-1数量级的水溶液,并用HCl调节pH值为1~3;
4)利用电化学方法将含V和W的多酸盐沉积到步骤1)制备的带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃上;
5)将电沉积后的导电基片取出,用去离子水,乙醇冲洗,热风吹干,随后置于马弗炉中,于空气气氛下进行高温烧结;自然冷却到室温,即可得到相应的钒掺杂的WO3电致变色薄膜。
2.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,步骤1)具体为,利用丝网印刷方法在FTO玻璃上印制TiO2基底层,TiO2的颗粒大小为16~20nm,基底层的厚度为2~3微米,随后进行450℃空气气氛烧结30min,即得带有TiO2薄膜基底层的FTO玻璃。
3.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,步骤2)的含V和W的多酸盐为K4[PVW11O40]·2H2O、K5[PV2W10O40]·3H2O、K6[PV3W9O40]·4H2O中的一种或两种以上组合。
4.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,所述K4[PVW11O40]·2H2O的合成方法如下:将H3[PW12O40]充分搅拌溶解于水中,静置一段时间得到透明淡黄色液体D;在搅拌状态下缓缓加入Li2CO3粉末并剧烈搅拌,调节溶液的pH至4.9;边搅拌边向其加入NaVO3水溶液得混合液E;向混合液E中逐滴加入HCl至溶液pH为2,得溶液F;将溶液F加热到60℃保温10min,冷却到室温;再次滴加HCl将溶液的pH调至2,然后加热到60℃后,再加入KCl粉末,于60℃下反应10min,冷却至30℃得到淡黄色沉淀G;过滤并干燥后得到黄色粉末即为目标产物。
5.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,所述K5[PV2W10O40]·3H2O的合成方法如下:将Na8H[PW9O34]粉末剧烈搅拌充分溶解在蒸馏水中,逐滴加入VOSO4溶液得混合液H;保持20℃的状态将混合液H搅拌30min后,在60℃下水浴搅拌1h后;向混合液H逐滴加入Br2水,直到溶液变成透明的橙色,加入KCl继续搅拌,加热至80℃,趁热过滤,得到橙色粉末即为目标产物。
6.如权利要求3所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,所述K6[PV3W9O40]·4H2O的合成方法如下:配制1.0mol·L-1且pH为4.8的HAc-NaAc缓冲溶液;将NaVO3溶解于缓冲溶液中,再缓慢加入Na8H[PW9O34]得溶液L,将溶液L在25℃下连续搅拌48小时后,加入KCl后继续搅拌30min,再加入甲醇,抽滤干燥后得到橙色粉末即为目标产物。
7.如权利要求1所述的一种钒掺杂的三氧化钨电致变色薄膜,其特征在于,步骤4)的电化学方法为恒电流电沉积法或恒电压电沉积法或循环伏安法电沉积法。
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