[发明专利]一种降解废水中染料的可见光催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 201611067018.9 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106732741B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 段永正;李长海;商希礼;杜平;郑晶静 | 申请(专利权)人: | 滨州学院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C02F1/30;C02F1/72 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张桂松 |
地址: | 256600 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降解 水中 染料 可见 光催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂,其特征在于:以骨架含有Ti原子的介孔二氧化硅为载体,所述介孔二氧化硅载体上负载着石墨相碳化氮,所述石墨相碳化氮上掺杂二价Cu离子;其中,所述掺杂二价铜离子的石墨相碳化氮为主催化剂,Ti元素为助催化剂;所述介孔二氧化硅为MCM-48型。
2.根据权利要求1所述的降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂,其特征在于:基于催化剂总质量计,Ti元素的质量百分比为0.2~2wt%,Cu元素的质量百分比为0.5~3wt%,石墨相碳化氮的质量分数为5~ 15wt%,其余为SiO 2。
3.根据权利要求1所述的一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在室温下,将十六烷基三甲基溴化铵溶于乙醇和去离子水的混合液中,得到溶液A;
2)在溶液A中依次滴加氨水、正硅酸乙酯和异丙醇钛,继续搅拌3-8小时后,抽滤得固体物质B;
3)将固体物质B在60℃~150℃下干燥3~12h,然后在500℃~650℃焙烧3~8h,冷却后,得骨架含有Ti原子的MCM-48型介孔二氧化硅;
4)在石墨相碳化氮前驱体的去离子水溶液中,先后加入铜源和步骤3)所得到骨架含有Ti原子的MCM-48型介孔二氧化硅,在80-120℃搅拌1-3h,而后通过普通蒸馏除去多余的水分,得到蓝色固体粉末C;
5)将蓝色固体粉末C在60℃~150℃干燥3~12h,在惰性气氛下500℃~650℃焙烧3~8h,冷却后得骨架含有Ti原子的MCM-48型介孔二氧化硅为载体的可见光催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,乙醇和去离子水的混合液中乙醇和去离子水的体积比为1:3-1:7,所得溶液A中十六烷基三甲基溴化铵质量分数为0.7wt-2.0wt%。
5.根据权利要求3所述的一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,氨水和正硅酸乙酯摩尔比为4:1-10:1;异丙醇钛和正硅酸乙酯摩尔比1:50-1:500。
6.根据权利要求3所述的一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,石墨相碳化氮前驱体的去离子水溶液中石墨相碳化氮前驱体的质量分数为0.5wt-2.0wt%,所述石墨相碳化氮前驱体为尿素、氰胺、双氰胺、三聚氰胺的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,铜源为氯化铜,铜金属元素与骨架含有Ti原子的介孔MCM-48中Ti元素的摩尔比为1:10-5:1。
8.根据权利要求1-2所述的任一一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂,其特征在于:应用于降解废水中甲基橙和/或罗丹明B。
9.根据权利要求1-2所述的任一一种降解废水中染料的可见光光芬顿催化剂的应用,其特征在于:向含有亚甲基蓝和/或罗丹明B的废水中加入所述可见光催化剂和双氧水,在波长为420-800nm的光源照射下,搅拌反应0.2-1h,滤除催化剂即可;其中,废水中染料含量为5-50mg/L,催化剂的加入量满足:0.6-1.5mg催化剂/1mL废水;双氧水的投加浓度为0.1-0.8mmol/1L废水,加入硫酸和氢氧化钠溶液调节上述混合液的pH值到4.0-9.0,该降解反应在室温下进行即可,光催化降解时间优选为0.2-0.5h。
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