[发明专利]一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法在审
申请号: | 201611066230.3 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106654198A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 许开华;张云河;王家良 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙)44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 掺杂 镍钴铝 前驱 材料 制备 方法 | ||
1.一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,配置镍、钴硫酸盐溶液;
步骤2,配置铝盐溶液并加入络合剂;
步骤3,给步骤2所述的混合溶液中加入钛盐溶液和锆盐溶液;
步骤4,将步骤1和步骤3的混合溶液、氢氧化钠溶液以及氨水分别通过计量泵加入到反应釜中完成共沉淀反应,得到含有Ti、Zr的镍钴铝前驱体材料。
2.根据权利要求1所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中镍、钴的摩尔比为5~5.5:1。
3.根据权利要求2所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的铝盐溶液为硫酸铝、三氯化铝或者硝酸铝中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2铝盐溶液中铝的含量为步骤1钴含量的三分之一。
5.根据权利要求4所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中络合剂为1,10-邻二氮菲,乙二胺四乙酸二钠,二巯基丙醇,二巯基丙烷磺酸钠,巯基乙胺,巯基乙酸,硫脲,氟化氨,8-羟基喹啉,氰化钾,乙酰丙酮,柠檬酸,酒石酸,草酸,磺基水杨酸,三乙醇胺,乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸,乙二胺四丙酸,三乙撑四胺中的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中络合剂的添加量为镍、钴和铝总质量的0.1%-10%。
7.根据权利要求6所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的钛盐为四氯化钛、二氯化氧钛、硫酸钛、硫酸氧钛、异丙醇钛中的一种或一种以上的组合;锆盐为四氯化锆、二氯化氧锆、硫酸锆、硫酸氧锆、异丙醇锆中的一种或一种以上的组合。
8.根据权利要求7所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中钛盐的掺入量为镍、钴和铝总质量的0.001%-2%,锆盐的掺入量为镍、钴和铝总质量的0.001%-2%。
9.根据权利要求8所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中镍钴硫酸盐溶液、加入络合剂的铝盐溶液、氢氧化钠溶液以及氨水的流量比为1.8~2.0:1:2:1;所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4mol/L,氨水的摩尔浓度为6mol/L。
10.根据权利要求9所述的一种钛、锆原位掺杂镍钴铝前驱体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中沉淀反应在反应釜中进行,反应温度为:70~80℃,反应时间为30~60h。
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