[发明专利]一种多级结构ZnO@Au@ZIF-8复合光电极的构筑及应用有效
| 申请号: | 201611064807.7 | 申请日: | 2016-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN106591878B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
| 发明(设计)人: | 豆义波;周健;周阿武;谢亚勃;李建荣 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | C25B11/02 | 分类号: | C25B11/02;C25B11/08;C25B1/04;C23C18/12;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合光电极 多级结构 应用 金属有机骨架 光响应信号 贵金属 表面原位 储能电极 导电玻璃 高稳定性 光电催化 光电分解 水热反应 复合材料 构筑 生长 分解水 基底 晶种 涂敷 修饰 新能源 存储 转换 | ||
1.制备一种多级结构ZnO@Au@ZIF-8复合材料的方法,多级结构ZnO@Au@ZIF-8复合材料为核壳结构,最中心的为ZnO纳米棒,ZnO纳米棒为ZnO多边形纳米柱,ZnO纳米棒的外层负载有零散的分布的Au纳米颗粒,同时在ZnO@Au纳米棒的外层生长有ZIF-8材料层进而构筑的ZnO@Au@ZIF-8多级结构;其特征在于,第一步是在FTO导电玻璃基底上通过水热反应生长ZnO纳米棒;第二步是通过甲醇还原制得Au纳米颗粒溶液;第三步是将Au纳米颗粒负载在ZnO纳米棒上且同时生长MOF构筑了多级结构的ZnO@Au@ZIF-8复合电极。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
第一步依次用丙酮、乙醇和水超声对FTO预处理,其将醋酸锌溶于无水乙醇制备5-10mM的醋酸锌乙醇溶液;将醋酸锌乙醇溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜,然后在300-400℃下退火30分钟得到生长ZnO晶种的FTO;将生长ZnO晶种的FTO斜搭在装有溶液A的聚四氟乙稀反应釜中反应,其中溶液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液,其中硝酸锌浓度30-60mM,反应温度80-95℃,反应时间5-24小时,然后冷却至室温,制得的ZnO纳米棒用去离子水冲洗后在空气中干燥;
第二步将四水合氯金酸溶解到甲醇中,0.01-0.1g四水合氯金酸溶解于80ml甲醇,将溶液加热至50-80℃搅拌1-3小时至棕红色合成含有金纳米颗粒的B溶液;
第三步将ZnO纳米棒浸入母液C进行水热反应,母液C是2-甲基咪唑水溶液与B溶液的混合液,其中2-甲基咪唑水溶液与B溶液的体积比优选1:1,2-甲基咪唑水溶液为1.5-3.0g 2-甲基咪唑对应10ml水;水热反应温度保持60-80℃,时间0.5-3小时。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于,ZnO纳米棒的制备具体方法:其将醋酸锌溶于无水乙醇制备5-10mM的醋酸锌乙醇溶液;将醋酸锌乙醇溶液旋涂到预处理的FTO上得到一层晶种薄膜,然后在300-400℃下退火30分钟得到生长ZnO晶种的FTO;其中溶液A是相同摩尔浓度的硝酸锌和环六亚甲基四胺的水溶液,其中硝酸锌浓度30-60mM,反应温度80-95℃,反应时间5-24小时。
4.按照权利要求2的方法,其特征在于,第二步溶液B的合成,0.01-0.1g四水合氯金酸溶解于80ml甲醇,将溶液加热至50-80℃搅拌1-3小时至棕红色合成含有金纳米颗粒的B溶液。
5.按照权利要求2的方法,其特征在于,第三步水热反应温度70℃,时间1小时。
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