[发明专利]一种高稳定性聚合物包覆量子点荧光粉材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201611064272.3 | 申请日: | 2016-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN106753328B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
| 发明(设计)人: | 魏居富;周超;李静 | 申请(专利权)人: | 厦门世纳芯科技有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;C09K11/56 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 李强 |
| 地址: | 361000 福建省厦门市海*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 聚合物包覆 荧光粉材料 量子点 高稳定性 量子点溶液 提纯 安全环保 使用寿命 聚合物 耐湿性 产率 耐温 团聚 | ||
1.一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,先制备量子点溶液,再对制备的量子点溶液进行提纯,最后将提纯后的量子点溶液与聚合物制成聚合物包覆量子点荧光粉材料;其特征在于,聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法为:
步骤一:先将高分子聚合物溶解于有机溶剂中;
步骤二:在室温下,向步骤一制成的有机溶剂中加入提纯后的量子点溶液并混合均匀,制成量子点-高分子聚合物混合液;
步骤三:将量子点-高分子聚合物混合液置于真空干燥箱中进行室温干燥,得到量子点-高分子聚合物固态混合物;
步骤四:将量子点-高分子聚合物固态混合物粉碎,过筛,即得到聚合物包覆量子点荧光粉材料;
其中,步骤一中,所述高分子聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯;
步骤二中,量子点溶液中的量子点和高分子聚合物的质量比为0.01:1~0.2:1。
2.如权利要求1所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于,所述量子点溶液为Cd0.58Zn0.42S@ZnS@ZnS量子点溶液,其制备方法如下:
步骤a:取氧化镉、无水乙酸锌、油酸和十八烯置于容器中,在100℃下抽气30min,再升温到150℃继续抽气30min,然后升温到250℃使得氧化镉和乙酸锌完全溶解,形成油酸镉和油酸锌溶液;
步骤b:在油酸镉和油酸锌溶液中注入1-硫代癸烷,然后升温至270℃,保温20min,以生长Cd0.58Zn0.42S量子点核;
步骤c:在Cd0.58Zn0.42S量子点核中缓慢注入1-硫代癸烷,260℃保温40min以生长第一层ZnS壳,继续注入1-硫代癸烷,在260℃保温30min以生长第二层ZnS壳,反应结束后自然冷却至室温,即得到Cd0.58Zn0.42S@ZnS@ZnS量子点溶液。
3.如权利要求1所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于,所述量子点溶液为CdSe@ZnSe@ZnS量子点溶液,其制备方法如下:
步骤a:取无水乙酸锌、油酸和十八烯置于容器中,加热至150℃溶解,得到溶液A;
步骤b:取硒粉和十八烯,超声分散得到分散液B;
步骤c:取氧化镉、硬脂酸、十八烯和十八胺加热至100℃后抽气30min,再升温至250℃使得氧化镉完全溶解,再于280℃下注入步骤b制备的分散液B,反应5min后,再降温至220℃缓慢注入步骤a制备的溶液A,保温15min,即完成ZnSe层的包覆;
步骤d:在步骤c完成后,注入1-硫代癸烷,在250℃保温30min以生长ZnS层,冷却至室温即得到CdSe@ZnSe@ZnS量子点。
4.如权利要求1所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于:所述高分子聚合物为透光性的高分子聚合物。
5.如权利要求1所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于,所述量子点溶液的提纯方法为:
将量子点溶液和沉淀剂按照体积比为1:1~1:8混合,并在40℃~100℃下搅拌混合30min~1h,再进行超声分散10min~30min后,将混合溶液置于离心机中以6000r/min~14000r/min离心10min~30min,然后将离心得到的沉淀固体溶于溶剂中;重复上述操作两次后,即得到量子点沉淀固体;
称取多次离心制得的量子点沉淀固体溶解在溶剂中即得到提纯的量子点溶液。
6.如权利要求5所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂为甲醇、无水乙醇、丁醇、异丙醇、乙腈、丙酮中的一种或者多种。
7.如权利要求5所述一种聚合物包覆量子点荧光粉材料的制备方法,其特征在于:所述溶剂为氯仿、正己烷和甲苯中的一种或者多种。
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