[发明专利]一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法及制备方法在审

专利信息
申请号: 201611063899.7 申请日: 2016-11-28
公开(公告)号: CN106632202A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 陈帅;袁崇均;罗森;王笳;张磊;李利民;陈雏;吴燕;宁楠 申请(专利权)人: 四川省中医药科学院
主分类号: C07D311/40 分类号: C07D311/40;C07D311/36
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 代理人: 李高峡,左翔
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 射干 纯化 方法 制备
【权利要求书】:

1.一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法,其特征在于:它包括以下步骤:

(1)将4′,7–二乙基射干苷元加热溶解在溶剂中,过滤,取滤液;所述溶剂选自二甲基乙酰胺或氯仿;

(2)向滤液中加入抗溶剂无水乙醇,冷却析晶,过滤;

(3)取过滤后的固体,采用步骤(1)中相同的溶剂重结晶;

(4)分离出晶体,干燥即得。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5~10mL:1g。

3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂选自二甲基乙酰胺,二甲基乙酰胺与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为10mL:1g,无水乙醇与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5mL:1g。

4.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂选自氯仿,氯仿与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5mL:1g,无水乙醇与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为10mL:1g。

5.一种制备4′,7–二乙基射干苷元的方法,其特征在于:它包括以下步骤:

(A)以射干苷元为原料,加入NaOH和乙基化试剂反应后得反应液;

(B)加酸,调整反应液的pH值至pH=1~2,加水,过滤,纯化得4′,7–二乙基射干苷元。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述纯化包括权利要求1-4任一项所述的纯化方法。

7.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:所述射干苷元与氢氧化钠的重量比为1:1。

8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:所述乙基化试剂选自碳酸二乙酯、碘乙烷、溴乙烷或硫酸二乙酯;优选硫酸二乙酯。

9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(A)中,所述反应的温度为100℃。

10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸。

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