[发明专利]一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法及制备方法在审
| 申请号: | 201611063899.7 | 申请日: | 2016-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN106632202A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
| 发明(设计)人: | 陈帅;袁崇均;罗森;王笳;张磊;李利民;陈雏;吴燕;宁楠 | 申请(专利权)人: | 四川省中医药科学院 |
| 主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40;C07D311/36 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 | 代理人: | 李高峡,左翔 |
| 地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 射干 纯化 方法 制备 | ||
1.一种4′,7–二乙基射干苷元的纯化方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)将4′,7–二乙基射干苷元加热溶解在溶剂中,过滤,取滤液;所述溶剂选自二甲基乙酰胺或氯仿;
(2)向滤液中加入抗溶剂无水乙醇,冷却析晶,过滤;
(3)取过滤后的固体,采用步骤(1)中相同的溶剂重结晶;
(4)分离出晶体,干燥即得。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5~10mL:1g。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂选自二甲基乙酰胺,二甲基乙酰胺与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为10mL:1g,无水乙醇与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5mL:1g。
4.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:所述溶剂选自氯仿,氯仿与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为5mL:1g,无水乙醇与4′,7–二乙基射干苷元的体积重量比为10mL:1g。
5.一种制备4′,7–二乙基射干苷元的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(A)以射干苷元为原料,加入NaOH和乙基化试剂反应后得反应液;
(B)加酸,调整反应液的pH值至pH=1~2,加水,过滤,纯化得4′,7–二乙基射干苷元。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述纯化包括权利要求1-4任一项所述的纯化方法。
7.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:所述射干苷元与氢氧化钠的重量比为1:1。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:所述乙基化试剂选自碳酸二乙酯、碘乙烷、溴乙烷或硫酸二乙酯;优选硫酸二乙酯。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(A)中,所述反应的温度为100℃。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸。
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