[发明专利]一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法

说明书

本发明涉及一种热集成三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法。该装置主要包括：乙腈塔T1、甲醇塔T2、苯塔T3、回流罐D1、回流罐D2、回流罐D3、辅助冷凝器C1、冷凝器C2、再沸器H1、换热器H2、换热器H3、再沸器H4。采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，攻克多元共沸物因精馏边界的存在而难以实现高效分离的瓶颈，在分离出乙腈、甲醇和苯产品的同时，通过部分热集成方式实现三塔之间的热量集成，从而使能耗大幅度降低，达到节能增效的目的。

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，特别是多元共沸混合物的分离，具体涉及一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，尤其适用于分离组成变化随压力变化较大的压敏性较强的乙腈-甲醇-苯的三元共沸体系。

【背景技术】

甲醇(CH₃OH)、乙腈(CH₃CN)和苯(C₆H₆)均是重要的有机化工产品。在某工业生产某头孢类药物时，会产生含有乙腈、甲醇和苯的混合物废水，由于该三元体系之间，乙腈、甲醇和苯两两之间互相产生二元共沸物，该混合物的分离无法达到企业纯度要求。因此，要用特殊分离方法来分离该三元混合物。常用的特殊精馏法有变压精馏、萃取精馏、共沸精馏、精馏耦合技术等。其中，变压精馏由于工艺简单、不引入其他溶剂、热集成性强等优点而受到相关领域的广泛应用。

文献(宗丽丽.甲醇—乙腈—苯三元混合体系分离过程研究,河北工业大学,2013.)和专利(201310140409.9)涉及一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，工艺流程采用甲醇作为溶剂与原料混合物输送到初分离塔进行初始分离，塔顶和塔底分别得到甲醇-苯和甲醇-乙腈混合物，两混合物分别经双塔变压精馏分离得到甲醇、苯产品及甲醇、乙腈产品。甲醇、乙腈和苯的产品纯度均为0.9950。该方法实现了乙腈-甲醇-苯的有效分离，但是设备投资费用和操作费用较高，且为实现热量之间的集成。

文献(Zhu Z,Xu D,Liu X,et al.Separation of acetonitrile/methanol/benzene ternary azeotrope via triple column pressure-swing distillation[J].Separation and Purification Technology,2016,169:66-77.)涉及三塔变压精馏的工艺优化过程，同时相关专利(2015105946029)提供了一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯体系的工艺过程，实现了该体系的高效分离，乙腈、甲醇和苯产品的纯度为0.9990，产品回收率为0.9950。该方法实现了三塔变压精馏分离三元共沸物，但是未能实现三塔之间的热量耦合。

专利(201410255777.2)涉及一种三塔热集成精馏乙醇的工艺方法，该方法将精馏塔Ⅰ、Ⅱ塔釜物流与原料经过一级预热器进行换热，精馏塔Ⅰ塔顶物流与原料进入二级预热器进行换热，精馏塔Ⅱ塔顶物流为精馏塔Ⅰ再沸器提供热能，精馏塔Ⅲ塔顶物流和闪蒸罐Ⅰ蒸汽为精馏塔Ⅱ提供热能。该方法合理利用多物流之间的能量关系，实现了三个精馏塔之间的热量集成。

专利(201010283950.1)涉及一种精馏塔序列差压塔段热集成节能精馏装置及方法，该装置实现了第二个精馏塔精馏段和提馏段的热集成，采用差压塔段热集成方式实现单塔最小的热消耗。该方法只实现了单塔之间的热量集成。

本发明采用部分热集成变压精馏的方法，具体地讲，本发明采用乙腈-甲醇-苯三元共沸体系共沸组成随压力改变而产生变化的特性，研究其残余曲线和精馏边界与压力之间的关系，采用高压塔、常压塔和高压塔三塔变压精馏的方式，在分离出乙腈、甲醇和苯产品的同时，通过部分热集成方式实现能耗的大幅度降低。本发明的方法尤其适用于乙腈质量分数占0.2，甲醇质量分数占0.7及苯质量分数占0.1的三元共沸体系。本发明无需添加其他溶剂，节约投资成本的同时合理利用高低压塔之间物流的热量关系，不仅保证了产品的高效分离同时也实现了工艺中热量的回收利用。

【发明内容】