[发明专利]一种石墨烯基纳米晶核类早强剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201611063391.7 | 申请日: | 2016-11-28 | 
| 公开(公告)号: | CN106746834B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 | 
| 发明(设计)人: | 李茜茜;李全堂 | 申请(专利权)人: | 中铁十二局集团有限公司;中铁十二局集团第一工程有限公司;石家庄宜超化工科技有限公司 | 
| 主分类号: | C04B22/08 | 分类号: | C04B22/08;C01B32/198;C04B103/12 | 
| 代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 王瑞玲 | 
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米晶核 早强剂 氧化石墨烯 石墨烯基 晶核 制备 混凝土工作性 混凝土外加剂 水泥水化产物 水化 产品绿色 耐腐蚀性 水化产物 水泥基材 水泥水化 原位沉淀 硅酸钠 抗渗性 硝酸钙 诱导剂 成核 势垒 生产工艺 引入 暴露 环保 | ||
1.一种石墨烯基纳米晶核类早强剂,简称nanoC-S-H@GO,其特征在于:以硝酸钙为Ca源,硅酸钠为Si源,室温下通过原位沉淀反应将C-S-H纳米晶核负载于氧化石墨烯上,得到nanoC-S-H@GO;其中,Ca与Si的摩尔比为1:1-1:3,氧化石墨烯即GO占nanoC-S-H@GO总质量的0.3%~1%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基纳米晶核类早强剂,其特征在于:制备方法包括如下步骤:
(1)采用Hummer法制备氧化石墨烯水溶胶即GO水溶胶,其浓度为16.4mg/mL;
(2)按比例分别称取硝酸钙和硅酸钠,先将硝酸钙和步骤(1)中所制备的GO水溶胶溶解于水中制成均匀无颗粒的棕色水溶胶,将硅酸钠溶于水中,在150~300转/分的搅拌速度下,将硅酸钠水溶液滴加到硝酸钙和GO的棕色水溶胶中,滴加时间为3~5小时,滴加结束后继续搅拌反应1-2小时,即可得到石墨烯基纳米晶核类早强剂溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯基纳米晶核类早强剂,其特征在于:所述Hummer法制备氧化石墨烯水溶胶即GO水溶胶的具体方法为:
A.预氧化石墨粉的制备:将5g石墨粉加入到12ml浓H2SO4、2.5g K2S2O4、2.5g P2O5的混合溶液中,然后将其置于80℃水浴锅内反应6h,用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预氧化的石墨粉;
B.GO水溶胶的制备:将46ml浓H2SO4置于冰水浴中冷却至0oC,搅拌下加入步骤(1)所制备的2g预氧化的石墨粉和1g NaNO3,然后缓慢加入6g的KMnO4,保持温度≤20oC,搅拌15min进行低温反应;低温反应完成后将反应液置于35oC恒温水浴中,待反应液升温至35oC时继续搅拌30min,完成中温反应;中温反应完成后进行高温反应,边搅拌边加入23ml去离子水,控制反应温度小于98oC,继续搅拌30min高温反应完成;用去离子水将反应液稀释至280ml,将600ml浓度为3%的H2O2平均分为4份,每次在反应液中加入1份H2O2溶液处理反应液,充分反应后过滤,再次加入1份H2O2溶液,至H2O2溶液全部加入,使KMnO4和MnO2还原为无色的MnSO4;然后趁热过滤,用浓度为5%的HCl和去离子水充分洗涤,BaCl2检测滤液中无SO42-,在40KHz超声分散1小时,即得到氧化石墨烯GO水溶胶。
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