[发明专利]一种氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种氢氧化镁的制备方法。

背景技术

阻燃型氢氧化镁一般要求是片状、纤维状或针状等特殊形貌，因此制备出具有特殊形貌的氢氧化镁才能满足阻燃的要求。合适的反应条件及改性方法对制备具有良好过滤性能、颗粒尺寸和特殊形貌的氢氧化镁至关重要。

氢氧化镁虽然是一种绿色环保型阻燃剂，但是氢氧化镁的阻燃效率低，一般需要添加60%才能达到一定的阻燃效果，但是此时会严重影响复合材料的力学性能。因此，通常采用协效剂协同氢氧化镁增效阻燃聚合物。而目前比较常用的协效剂一般包括氢氧化铝、微胶囊化红磷、硼酸锌、纳米粘土和铂金催化剂等，还有一些研究较少的协效剂等。适量的红磷可以提高复合材料的LOI，降低热释放速率，延长材料的着火时间，但发烟量有所增加。

发明内容

本发明旨在提供一种氢氧化镁的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取50g轻烧镁粉和150g氯化铵加入到1000mL三口烧瓶中，之后加入500mL水，消化反应1h后停止，得到澄清的氯化镁溶液；

（2）将澄清的氯化镁溶液加水定容到500mL后，加入到三口烧瓶中，将表面活性剂充分溶解于氯化镁溶液中；

（3）滴加氨水进行沉淀反应，最后将溶液抽滤、洗涤和干燥得到氢氧化镁白色粉末；

（4）取氢氧化镁进行水热改性；

（5）反应结束后用水自然冷却充分洗涤，抽滤得到水热改性氢氧化镁白色沉淀，将白色沉淀、干燥完全后密封储存，完成制备。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇6000和聚乙烯吡咯烷酮。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述氢氧化镁的水热改性为：取氢氧化镁和蒸馏水置于聚四氟乙烯内衬、容积为100mL的水热反应釜中，对氢氧化镁进行水热改性。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述水采用蒸馏水。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述干燥温度为100-110℃。

本发明的技术效果在于：

本发明所述制备方法以轻烧镁粉、氯化铵和氨水为主要原料，采用直接沉淀法制备超细片状氢氧化镁，水热改性时间的延长能够不断促进小颗粒形成的团聚体发生溶解，并在大颗粒的表面生长，改善了氢氧化镁的分散效果，并且改善了氢氧化镁的形貌，实现了合成过程中氯化铵溶液的循环利用，一方面减小了对环境的污染，另一方面节约了生产成本。

具体实施方式

实施例1

一种氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取50g轻烧镁粉和150g氯化铵加入到1000mL三口烧瓶中，之后加入500mL水，消化反应1h后停止，得到澄清的氯化镁溶液；

（2）将澄清的氯化镁溶液加水定容到500mL后，加入到三口烧瓶中，将表面活性剂充分溶解于氯化镁溶液中；

（3）滴加氨水进行沉淀反应，最后将溶液抽滤、洗涤和干燥得到氢氧化镁白色粉末；

（4）取氢氧化镁进行水热改性；

（5）反应结束后用水自然冷却充分洗涤，抽滤得到水热改性氢氧化镁白色沉淀，将白色沉淀、干燥完全后密封储存，完成制备。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述氢氧化镁的水热改性为：取氢氧化镁和蒸馏水置于聚四氟乙烯内衬、容积为100mL的水热反应釜中，对氢氧化镁进行水热改性。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述水采用蒸馏水。

本发明所述的氢氧化镁的制备方法，所述干燥温度为110℃。

随着温度的升高，合成产物的平均粒径先减小后增大。主要原因就是，在一定的过饱和度下，体系温度对晶体的成核和长大都有影响，在较低的温度下，离子的活性较弱，构晶离子通过扩散靠近晶面的静止液层非常缓慢，从溶液中转移到晶体表面，再缓慢的长入晶面，使得生成的细微颗粒发育缓慢，微粒表面能很大，为了降低表面能，微粒间相互吸引引发团聚使得平均粒径增大；随着温度升高，离子活性增强，氢氧化镁成核速度和长大速度都有一定程度的增大，但相对于长大速率，成核速率增幅较大，得到粒度较小的晶体。但随着温度继续升高，晶核间发生团聚现象，生成的氢氧化镁平均粒径又突然增大。