[发明专利]一种三氟丙酮酸酯类化合物的合成方法有效
申请号: | 201611060982.9 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN107056612B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 闫锐;相继欣;郭海强;肖山 | 申请(专利权)人: | 天津市长芦化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;B01J21/04 |
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地址: | 300000 天津市滨海新区经济*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮酸 化合物 合成 方法 | ||
1.一种三氟丙酮酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、固体酸催化剂的制备:向分体管式反应炉配备的立式管式反应器中填充所需体积的金属氧化物颗粒,在氮气或氦气气氛下,搅拌或不搅拌下,200~300℃下,对金属氧化物颗粒进行充分干燥,干燥时间为2~72h,然后在200~300℃下,通入活化剂对金属氧化物颗粒进行活化,活化时间为2~72h;
S2、气相催化反应:将2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯气化后通入管式反应器中与步骤S1中合成的固体酸催化剂在140~300℃下、通入或不通入氮气的条件下、搅拌或不搅拌的条件下反应,控制2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯在管式反应器中的停留时间为0.2~20s,将反应后的气体通入置于冰水浴中的接收瓶内得样品,将样品进行称重、分析,即得三氟丙酮酸酯类化合物的粗产品,固体酸催化剂经干燥后,可直接再次用于催化合成三氟丙酮酸酯的反应;
S3、催化剂回收:将步骤S2中使用后的固体酸催化剂按步骤S1中所述的方法用活化剂再度活化直到固体酸催化剂的颗粒无法使气体通过时再进行更换;
所述步骤S1中制备固体酸催化剂所用的金属氧化物颗粒为氧化铝,所用的活化剂为R12或R22。
2.根据权利要求1所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中制备固体酸催化剂所用的金属氧化物颗粒的大小为50μm~5000μm。
3.根据权利要求1所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯为2-氟-2-甲氧基-三氟丙酸甲酯或2-氟-2-乙氧基-三氟丙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中的样品分析方法为:核磁分析或气相色谱分析。
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