[发明专利]一种马钱子碱的提取分离纯化方法有效
申请号: | 201611060937.3 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN108117557B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 张保献;李艳英;吴珍珍;杨新涛 | 申请(专利权)人: | 北京盈科瑞创新医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22;A61K31/475;A61P29/00 |
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地址: | 102299 北京市昌平区科*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马钱子 提取 分离 纯化 方法 | ||
1.一种马钱子碱的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤如下:
(1)提取:取马钱子破碎成粗粉,加10倍量50%乙醇回流提取2次,每次1.5h,合并提取液,滤过,滤液浓缩回收乙醇至无醇味,浓缩至适量,即得马钱子总碱提取浓缩液;
(2)萃取:取步骤(1)中得到的马钱子总碱提取浓缩液,调至浓度为0.5g药材量/ml,酸化,酸化后的酸浓度为1%,加1倍量有机溶剂萃取1次,去除杂质,萃余液碱化,碱化后pH值约为11,加1倍量有机溶剂萃取2次,即得萃取液;所述有机溶剂为乙酸乙酯;
(3)纯化:取步骤(2)中得到的萃取液,上硅胶层析柱,洗脱,收集洗脱液马钱子碱段,合并洗脱液,减压浓缩至适量,干燥,通过重结晶法纯化即可得到马钱子碱;所述洗脱所用洗脱溶剂为95%乙醇。
2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)中酸化所用酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种;碱化所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。
3.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的洗脱溶剂用量为5-40倍量的硅胶层析柱的柱体积。
4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(3)中的硅胶层析柱可反复多次使用。
5.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(3)中的重结晶法为酸水溶解-碱水析出法与有机溶剂结晶法两种方法重复交替使用。
6.根据权利要求5所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的酸水为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、柠檬酸溶液中的一种;所述的碱水为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、稀氨水溶液中的一种。
7.权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,制得的马钱子碱纯度≥95%。
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