[发明专利]一种马钱子碱的提取分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201611060937.3 申请日: 2016-11-28
公开(公告)号: CN108117557B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 张保献;李艳英;吴珍珍;杨新涛 申请(专利权)人: 北京盈科瑞创新医药股份有限公司
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22;A61K31/475;A61P29/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102299 北京市昌平区科*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 马钱子 提取 分离 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种马钱子碱的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤如下:

(1)提取:取马钱子破碎成粗粉,加10倍量50%乙醇回流提取2次,每次1.5h,合并提取液,滤过,滤液浓缩回收乙醇至无醇味,浓缩至适量,即得马钱子总碱提取浓缩液;

(2)萃取:取步骤(1)中得到的马钱子总碱提取浓缩液,调至浓度为0.5g药材量/ml,酸化,酸化后的酸浓度为1%,加1倍量有机溶剂萃取1次,去除杂质,萃余液碱化,碱化后pH值约为11,加1倍量有机溶剂萃取2次,即得萃取液;所述有机溶剂为乙酸乙酯;

(3)纯化:取步骤(2)中得到的萃取液,上硅胶层析柱,洗脱,收集洗脱液马钱子碱段,合并洗脱液,减压浓缩至适量,干燥,通过重结晶法纯化即可得到马钱子碱;所述洗脱所用洗脱溶剂为95%乙醇。

2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(2)中酸化所用酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种;碱化所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。

3.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的洗脱溶剂用量为5-40倍量的硅胶层析柱的柱体积。

4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(3)中的硅胶层析柱可反复多次使用。

5.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,步骤(3)中的重结晶法为酸水溶解-碱水析出法与有机溶剂结晶法两种方法重复交替使用。

6.根据权利要求5所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述的酸水为盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、柠檬酸溶液中的一种;所述的碱水为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、稀氨水溶液中的一种。

7.权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,制得的马钱子碱纯度≥95%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京盈科瑞创新医药股份有限公司,未经北京盈科瑞创新医药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611060937.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top