[发明专利]异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成在审

专利信息
申请号: 201611056563.8 申请日: 2016-11-25
公开(公告)号: CN108102016A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 王绚 申请(专利权)人: 山东高洁环保科技有限公司
主分类号: C08F120/54 分类号: C08F120/54;C08F2/38
代理公司: 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 代理人: 刘志毅
地址: 264000 山东省烟台*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 异丙基丙烯酰胺 嵌段共聚物 合成 偶氮二异丁腈 三硫代碳酸酯 小分子化合物 回流冷凝管 正己烷溶液 磁力搅拌 淡黄色胶 三口烧瓶 四氢呋喃 真空条件 粗产物 通氮气 引发剂 粘稠物 沉析 水浴 加热 溶解
【说明书】:

发明涉及异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,在装有回流冷凝管的100mL三口烧瓶内分别加入13‑16g N‑异丙基丙烯酰胺NIPAM,5‑8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氢呋喃40‑60mlTHF中,后加入3‑4.5g引发剂偶氮二异丁腈AIBN,搅拌通氮气15‑30min,70度水浴下磁力搅拌加热5‑8h,反应完毕,所得PNIPAM‑CTA为淡黄色胶状粘稠物;PNIIPAM‑CTA粗产物用正己烷溶液沉析三次以除去未反应的单体及小分子化合物,然后在40度真空条件下干燥得到产品。

技术领域

本发明涉及异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,属于合成化学领域。

背景技术

嵌段共聚物的可控制备使嵌段共聚物有更强的灵敏度,且也使得嵌段共聚物可以在任意需求的温度下实现相转变,即为自组装行为。自组装行为是指分子或分子聚集体在弱相互作用的推动下,自发形成含有特殊形状和结构的聚集体的过程。温敏性三嵌段两亲共聚物能够在水中发生自组装,形成内核与外壳两部分。其中内核为相互聚集的疏水基团,其远离水分子;而外壳为亲水基团,亲水的外壳与水接触,从而使内核被完全包裹。这种温敏性嵌段聚合物在选择性溶剂中可形成高分子胶束,这种胶束在自组装后在药物包裹、分离、缓释、纳米材料和催化等方面有较为广阔的发展和应用前景。这些年来嵌段聚合物在分子结构设计、分析和自组装得到了较为广泛的发展,成为一个迅速发展的领域。

嵌段共聚物有多种分类,根据其在结构上不同分类有两种:非线形和线形;根据其在形成高分子链段单体数量的不同分类有三种:两嵌段聚合物、三嵌段聚合物以及多嵌段聚合物。非线形嵌段共聚物可以分为三种:刷形聚合物、星形聚合物和树枝状聚合物。其中星形聚合物是由三种或三种以上单体合成的,而这些单体形成的聚合物链段连接在一点。星形聚合物具有独特的构造,它的流动性能好,并且在这种聚合物分子的内部有较大的空腔,可以将药物载入到空腔内,它被广泛应用在药物的运载和释放领域。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成,技术方案如下:在装有回流冷凝管的100mL三口烧瓶内分别加入13-16g N-异丙基丙烯酰胺NIPAM,5-8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氢呋喃40-60mlTHF中,后加入3-4.5g引发剂偶氮二异丁腈AIBN,搅拌通氮气15-30min,70度水浴下磁力搅拌加热5-8h,反应完毕,所得PNIPAM-CTA为淡黄色胶状粘稠物;PNIIPAM-CTA粗产物用正己烷溶液沉析三次以除去未反应的单体及小分子化合物,然后在40度真空条件下干燥得到产品。

本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。

具体实施方式

实施例1

在装有回流冷凝管的100mL三口烧瓶内分别加入13g N-异丙基丙烯酰胺NIPAM,5g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氢呋喃40mlTHF中,后加入3g引发剂偶氮二异丁腈AIBN,搅拌通氮气15min,70度水浴下磁力搅拌加热5h,反应完毕,所得PNIPAM-CTA为淡黄色胶状粘稠物;PNIIPAM-CTA粗产物用正己烷溶液沉析三次以除去未反应的单体及小分子化合物,然后在40度真空条件下干燥得到产品。

实施例2

在装有回流冷凝管的100mL三口烧瓶内分别加入16g N-异丙基丙烯酰胺NIPAM,8g高效三硫代碳酸酯TTC溶解在四氢呋喃60mlTHF中,后加入4.5g引发剂偶氮二异丁腈AIBN,搅拌通氮气30min,70度水浴下磁力搅拌加热8h,反应完毕,所得PNIPAM-CTA为淡黄色胶状粘稠物;PNIIPAM-CTA粗产物用正己烷溶液沉析三次以除去未反应的单体及小分子化合物,然后在40度真空条件下干燥得到产品。

实施例3

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