[发明专利]一种具有可见光响应的多功能光电催化膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种具有可见光响应的多功能光电催化膜的制备方法，属于多功能膜分离技术领域。涉及的制备方法是通过以下步骤实现的：第一步，将碳纳米管在浓酸混合液中酸化，引入亲水性基团；第二步，将酸化后的碳纳米管分散在含有一定量粘结剂的有机溶剂中，通过真空抽滤的方法负载在陶瓷基底上；第三步，无氧条件下煅烧碳化；第四步，通过浸渍提拉的方法将光催化剂溶胶包裹在碳纳米管的周围；第五步，凝胶化处理，即可得到可见光响应的多功能光电催化膜。该方法具有制备工艺简便，成本低，制备周期短，易于掌控等优点。

技术领域

本发明涉及到一种具有可见光响应的多功能光电催化膜的制备方法，属于多功能膜分离技术领域。

背景技术

膜分离技术由于其操作简单,无需添加化学试剂,出水水质稳定,能耗低,维护费用低等优势而广泛的应用于污水处理领域中。然而，传统的膜分离技术存在的典型问题是膜污染。膜污染现象会使膜孔堵塞,进而造成膜的水通量下降,运行压力增加,污染物处理效率降低等一系列的问题。将光催化氧化技术与膜分离技术进行耦合形成具有光催化能力的多功能光催化分离膜可有效缓解膜污染问题，但是光催化分离膜技术同时也存在着光生电子空穴对易复合，光谱响应范围窄，光能利用率低等问题，制约着光催化分离膜技术的进一步发展。因此，一种高效率的可响应可见光的多功能膜分离技术的研究尤为重要。目前常用的缓解光催化剂的高光生电荷复合率以及仅能利用紫外光等问题的方法主要有(1)构建异质结结构促进光生电荷分离；(2)开发新型的可见光响应的光催化剂。而利用外加电压来迫使光生电子向对电极移动从而提高电子空穴对分离效率的方法鲜有报导，特别是可响应可见光的电辅助光催化膜耦合技术还未见报道。

本文主要选用石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为光催化剂。g-C₃N₄是一种新型的可见光响应的光催化剂,仅由C、N两种非金属元素构成,是一种不含金属元素的化合物。它的禁带宽度是2.7eV，可吸收的最大波长为460nm，可响应可见光。选用导电性好，比表面积大的碳纳米管作为导电材料制备一种具有可见光响应的多功能光电催化膜，并研究了光电催化膜的光学性能、电学性能以及膜的性能，为设计高效稳定的多功能光电催化膜提供实验参考和理论依据。

发明内容

本发明主要是针对现有的膜分离技术及光催化膜耦合技术存在的缺点，即膜污染，光生电子空穴对易复合，光能利用率低(大多数光催化膜技术只能响应紫外光)，而提出的一种具有可见光响应的多功能光电催化膜的制备方法。本发明所提出的制备方法简单且灵活可控。

本发明的基本构思是将导电性材料碳纳米管沉积到陶瓷膜基底上，可见光响应的g-C₃N₄光催化剂溶胶包裹在碳纳米管周围，经凝胶化处理后即得到可见光响应的多功能光电催化膜。

一种具有可见光响应的光电催化膜的制备方法，步骤如下：

(1)陶瓷膜基底的制备：将质量比为1:10～20:10～20:60～100的二氧化钛、高岭土、桐油和氧化铝粉末混合，不断揽拌条件下，加入质量比为1:10～20:20～30：200～300的聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素和水的混合溶液，搅拌均匀，烘干球磨，筛分后在5～15MPa下压片，800～1500℃下煅烧1～5小时，得到氧化铝陶瓷膜基底；

(2)碳纳米管的酸化：在50～100℃温度条件下，将碳纳米管置于浓硝酸和浓硫酸的混合液中保温1～3小时；

(3)导电层的负载：将酸化后的碳纳米管分散在有机溶剂中，得到浓度为0.1％～1％的碳纳米管溶液，在碳纳米管溶液中加入1wt％～10wt％的聚丙烯腈作为粘结剂，得到碳纳米管和聚丙烯腈的混合液；再将碳纳米管和聚丙烯腈的混合液负载在氧化铝陶瓷膜基底上；

(4)无氧煅烧：负载完成后，在无氧和500～1200℃温度条件下，煅烧1～5小时，之后自然冷却至室温；