[发明专利]一种片状尖晶石结构钴锰复合氧化物的制备方法

说明书

本发明提供了一种片状尖晶石结构钴锰复合氧化物的制备方法，包括：第一步、称取六水合硝酸钴和硝酸锰水溶液溶于无水乙醇中，搅拌溶解后得溶液A；另称取过量二水合草酸溶于无水乙醇，搅拌溶解后得溶液B；第二步、搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，继续搅拌，得到混合液；第三步、搅拌完成后，将所得混合液抽滤，再将抽滤后得到的沉淀物置于鼓风烘箱中烘干；第四步、将烘干后的固体置于马弗炉焙烧得到所述的片状尖晶石结构钴锰复合氧化物。本发明无需引入除必备金属盐之外的其他金属阳离子，具有原料便宜、操作简单、无需洗涤、产物分布均匀、纯度高的优点，所得产物对苯的完全氧化反应表现出很高的活性。

技术领域

本发明涉及一种钴锰复合氧化物的制备方法，属材料制备及环保技术领域，具体地说，涉及一种片状尖晶石结构钴锰复合氧化物Co2MnOx的制备方法。

背景技术

钴锰复合氧化物是一种具有广泛用途的新型材料，由于其含有两种不同的金属离子以及具有特殊的尖晶石型晶体结构，因此在磁学、电子学、催化、能量转化和储存等方面都有着极大的应用前景。随着近年来针对VOCs(可挥发性有机物)治理的各种法律法规出台，钴锰复合氧化物在VOCs治理中的应用备受关注。

钴锰复合氧化物催化剂对VOCs去除的活性与其比表面积、活性组分分散度、组分之间相互作用等有关；其中，这些因素与制备方法直接相关。在现有的针对钴锰复合氧化物的制备方法中，有共沉淀方法、溶胶凝胶等。而由此得到的钴锰氧化物以颗粒状为主，一般具有杂质含量高、粒径大、分布不均匀等缺点。常表现出较低的催化性能。

将催化材料制备成片状结构可大大提高材料性能；经检索：专利CN105597769A，采用水热法合成了片状形貌纳米复合金属氧化物催化剂CeO2-Co3O4，由于制备的CeO2-Co3O4具有更多优势暴露活性晶面的片状微观形貌，其具有更高活性和CO催化选择性；专利CN102303900A，采用水热法合成片状形貌三硫化二铟，具有很好的可见光降解能力；专利CN103011188A，采用微波加热法合成片状形貌的纳米SAPO-34分子筛，在甲醇制乙烯、丙烯等低碳烯烃的反应中表现突出。以上片状形貌的材料制备中，水热法常需要高温高压，且需要较长的反应时间。微波加热也需要在较高的温度下进行，因此以上方法不可避免的会增加成本，较难实现大规模生产。

已有文献报道棒状、花状形貌结构钴锰复合氧化物的合成，但未发现具有片状形貌钴锰复合氧化物的相关报道。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的是提供一种具有片状结构的钴锰复合氧化物的制备方法，其具有原料来源丰富、制备方法简单、适用于大规模生产等优点。本发明制备的钴锰复合氧化物为片状尖晶石结构，具有反应活性高的特点，能在低温下催化燃烧苯。XRD结果表明所得到的钴锰复合氧化物是尖晶石结构；SEM表明钴锰复合氧化物为片状形貌。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种片状尖晶石结构钴锰复合氧化物的制备方法，所述方法包括以下步骤：

第一步、称取六水合硝酸钴和硝酸锰水溶液溶于无水乙醇中，搅拌溶解后得溶液A；另称取过量二水合草酸溶于无水乙醇，搅拌溶解后得溶液B；

第二步、搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，继续搅拌，得到混合液；

第三步、搅拌完成后，将所得混合液抽滤，再将抽滤后得到的沉淀物置于鼓风烘箱中烘干；

第四步、将烘干后的固体置于马弗炉焙烧得到所述的片状尖晶石结构钴锰复合氧化物。

优选地，第一步中：所述硝酸锰水溶液质量分数为50％。