[发明专利]一种加氢催化剂用硫化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种加氢催化剂用硫化剂，所述硫化剂的硫含量为40wt%～80wt%，所述硫化剂包括直链多硫化物和环状多硫化物，直链多硫化物的含量为30wt%～50wt%，环状多硫化物的含量为50wt%～70wt%；所述硫化剂制备方法包括如下步骤：

（1）按照配比称取单质硫和催化剂加入至反应器中，再加入一定质量的4A分子筛，然后密闭反应器并升温，当升温至140℃～200℃后将烯烃加入至反应器中；

（2）随着烯烃的加入反应开始，反应器内的压力不断升高，当反应器内压力达到10～40kg/cm²时，打开反应器的放空阀，将反应体系中的气体释放，保持反应器内压力在10～40kg/cm²范围内，保持此反应状态进行反应1～12h；

（3）反应结束后将反应器冷却至室温，取出反应器内的硫化剂粗产品在30℃～70℃、1000pa～20000pa条件下闪蒸1～2h，得到硫化剂。

2.按照权利要求1所述的加氢催化剂用硫化剂，其中，所述硫化剂的开口闪点为90～150℃。

3.按照权利要求1所述的加氢催化剂用硫化剂，其中，所述硫化剂的分解温度为100～300℃。

4.如权利要求1-3中任一权利要求所述的加氢催化剂用硫化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）按照配比称取单质硫和催化剂加入至反应器中，再加入一定质量的4A分子筛，然后密闭反应器并升温，当升温至140℃～200℃后将烯烃加入至反应器中；

（2）随着烯烃的加入反应开始，反应器内的压力不断升高，当反应器内压力达到10～40kg/cm²时，打开反应器的放空阀，将反应体系中的气体释放，保持反应器内压力在10～40kg/cm²范围内，保持此反应状态进行反应1～12h；

（3）反应结束后将反应器冷却至室温，取出反应器内的硫化剂粗产品在30℃～70℃、1000pa～20000pa条件下闪蒸1～2h，得到硫化剂。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述催化剂与单质硫的质量比为0.01～0.2。

6.按照权利要求4或5所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述催化剂与单质硫的质量比为0.05～0.1。

7.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述4A分子筛的加入量为单质硫的1wt%～15wt%。

8.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（1）中烯烃加入反应器之前预热至140℃～200℃。

9.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（1）中烯烃与单质硫的摩尔比为1：1～1：5。

10.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述催化剂为有机碱性催化剂。

11.按照权利要求4或10所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述催化剂为苯胺、苄胺、环己胺、二环己胺、吡啶、哌啶、六亚甲基四胺、二苯胺、联苯胺中的一种或几种。

12.按照权利要求4所述的制备方法，其中，步骤（2）中所述烯烃为纯烯烃或混合烯烃。

13.按照权利要求12所述的制备方法，其中，所述纯烯烃为丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、正戊烯、异戊烯中任一种。

14.按照权利要求12所述的制备方法，其中，所述混合烯烃为丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、正戊烯、异戊烯的任意混合，或为液化气、醚前碳四、醚后碳四混合烯烃中的任一种。