[发明专利]氮掺杂碳化铌纳米片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂碳化铌纳米片的制备方法，包括如下步骤：1)将Nb₂O₅、金属可溶性氯化物或其水合物、C₃H₆N₆按物质的量比1：2～5：3～6放于球磨罐中；2)于球磨机中进行球磨；3)取出、干燥后，放入固定式管式气氛炉中，在惰性气氛下，以4～10℃/min的速率升温至900～1200℃；4)保温1～3h，冷却至室温，即得到氮掺杂碳化铌纳米片。本发明还公开了上述方法制备的氮掺杂碳化铌纳米片。本发明以低成本的三聚氰胺为氮源和碳源，金属可溶性氯化物或其水合物为催化剂和助熔剂，Nb₂O₅为铌源，通过程序升温至特定温度进行反应制备具有二维结构的氮掺杂碳化铌，操作方法简单，成本低廉，易实现产业化。

技术领域

本发明涉及纳米材料及其制备技术领域，具体涉及一种氮掺杂碳化铌纳米片及其制备方法。

背景技术

碳化铌为灰棕色金属状粉末，熔点3490℃，沸点4300℃，是一种高熔点、高沸点、高硬度材料，同时其为三元、四元碳化物固溶物组分，与碳化钨、碳化钼配合，用于热锻模、切削工具、喷气发动机涡轮叶片、阀门、尾裙及火箭喷嘴涂层等。碳化铌已经在耐磨工具，医疗器械、半导体、工程陶瓷和化学材料中得到广泛应用。目前制备碳化铌的方法主要为：1)以五氧化二铌为原料制备碳化铌的还原法；2)以金属铌和炭黑为原料来制备碳化铌的直接法；3)以五氯化铌蒸气、氢气及甲烷的混合气为原料，制备碳化铌的气相反应法；4)以钴作辅助金属，选用Nb与Co按比例组成金属浴的辅助金属浴法；5)以五氯化铌蒸气和氢气的混合气体为原料的气相反应法；6)以金属铌为原料的碳化制取法。上述方法不仅制备成本较高，而且产物粒径较大。纳米碳化铌的合成虽有报道，但都是一维结构的碳化铌纳米线，而具备二维结构并且被氮掺杂的碳化铌纳米片至今少有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种低成本、适于工业化生产的氮掺杂碳化铌纳米片及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的氮掺杂碳化铌纳米片采用如下的技术方案制备得到：

以Nb₂O₅为铌源，以三聚氰胺为氮源和碳源，以金属可溶性氯化物(M_x(Cl)_y)或其水合物(M_x(Cl)_y·nH₂O)为催化剂和助熔剂，控制Nb₂O₅、金属可溶性氯化物或其水合物、三聚氰胺的投料物质的量比为1：2～5：3～6，通过球磨使得Nb₂O₅、金属可溶性氯化物或其水合物、三聚氰胺充分混合均匀，取出、干燥后将其放入固定式管式气氛炉中，在惰性气氛下以4～10℃/min升温至900～1200℃，并保温1～3小时，随炉冷却，即得到所述的氮掺杂的碳化铌纳米片。

优选地，本发明的金属可溶性氯化物或其水合物为Fe、Co、Ni的可溶性氯化物或其水合物。

优选地，本发明的Nb₂O₅、金属可溶性氯化物或其水合物、三聚氰胺的物质的量比为1：2～4：4～6。

优选地，本发明的球磨使得反应物充分混合均匀的步骤为：将称量好的反应物直接放于球磨罐后，置于球磨机中进行球磨1～3小时，即充分混合均匀。更优选地，所述球磨机中进行球磨的速度为200r/min～300r/min。

优选地，本发明的惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。

优选地，本发明在惰性气氛下加热升温速率为5～8℃/min。

优选地，本发明在惰性气氛下加热升温至1000～1200℃进行保温。

优选地，本发明保温反应时间为1.5～2.5小时。