[发明专利]一种微波热重分析装置与联用系统有效
申请号: | 201611047356.6 | 申请日: | 2016-11-21 |
公开(公告)号: | CN106769621B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 孙予罕;罗虎;孔令照;鲍利伟;唐志永 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 罗泳文 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 分析 装置 联用 系统 | ||
1.一种微波热重分析装置与联用系统,其特征在于,包括:微波谐振内腔的外壳、微波谐振内腔、微波发生器、红外测温仪、电子天平、支架、反应器、联用分析系统;所述微波发生器设置于所述微波谐振内腔背部,通过波导将微波传送至所述微波谐振内腔;所述红外测温仪设置于所述微波谐振内腔内,实时监测样品的温度,调节所述微波发生器输出功率;所述微波谐振内腔底部开设通孔,所述支架穿过所述通孔与下部位于所述外壳内的所述电子天平相连,所述支架上部伸入所述微波谐振内腔内,并在所述支架的顶端设置所述反应器,所述反应器为密封体系,且所述反应器分别与反应气体管道及出口管道连接,以形成穿过所述外壳及微波谐振内腔经过阀门分流后接入所述联用分析系统的反应气体进样管线;所述微波谐振内腔顶部包括保护气体通道,且所述微波谐振内腔底部通过所述通孔与所述电子天平所在空间相互连通;通过所述反应气体进样管线及所述保护气体通道的共同作用,以进行在线实时分析,使得所述电子天平的测量精度为0.0001g。
2.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述波导的出口略高于所述反应器的中心位置,并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板与不锈钢微波谐振内腔进行连接密封。
3.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述红外测温仪安装在所述微波谐振内腔的后侧,与所述反应器中心高度保持一致,并采用可编程逻辑控制器PLC控制所述微波发生器的输出功率,实现程序升温调控。
4.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述微波谐振内腔的所述外壳选用为不锈钢外壳,其内部各周侧设有耐高温保温材料,耐高温保温材料的中空内部的尺寸大于所述反应器。
5.根据权利要求4所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述耐高温保温材料包括陶瓷纤维及高纯度石英棉的一种。
6.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述电子天平与电脑记录系统相连,记录频率为50~100ms/次。
7.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述保护气体包括空气、氮气、氩气与二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。
8.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述反应器为石英反应瓶,分别通过阴阳磨口与所述反应气体管道及出口管道连接,所述出口管道外部设有保温管,所述保温管的温度范围为250~300℃。
9.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述反应器的进口与气体质量流量计相连,热分析气氛包括空气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳与甲烷中的一种,气流量为30~200ml/min。
10.根据权利要求1所述的微波热重分析装置与联用系统,其特征在于:所述反应器出口的气体经三通阀调节流量后,进入所述联用分析系统,所述联用分析系统包括红外分析仪及质谱分析仪中的一种或两种,其数据与电脑分析系统相连。
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