[发明专利]一种制备铁硒超导体的方法有效
| 申请号： | 201611046060.2 | 申请日： | 2016-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN108083237B | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 李达;李少杰;潘德胜;李勇;韩拯;耿殿禹;刘伟;张志东 | 申请（专利权）人： | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 崔晓蕾 |
| 地址： | 110015 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 超导体 方法 | ||
1.一种制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：采用溶剂热法制备所述铁硒超导体，具体步骤如下：
(1)将可溶解于有机溶剂的硒的前驱体与氢氧化钠、有机溶剂、表面活性剂混合，其中硒与氢氧化钠的质量比为2：9-2：13，升温至393-513K，并保温0.5小时以上，制备得到含硒的溶液；
(2)将可溶解于有机溶剂的铁的前驱体与有机溶剂混合，制备得到含铁的溶液；
(3)将含硒的溶液与含铁的溶液，按照一定的铁/硒摩尔比混合，在无氧气氛下密封到反应釜中；
(4)将反应釜加热至反应温度，在该温度保温到反应结束，或分段保温到反应结束，将反应釜降至室温；
(5)离心分离反应产物溶液，弃上清，得到沉淀产物；用无水乙醇洗涤三遍后，在真空中干燥，得到产物粉末。
2.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是具有还原性的乙二醇、丙三醇、四甘醇中的一种。
3.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：所述可溶解于有机溶剂的铁的前驱体为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸铁、醋酸铁中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：所述可溶解于有机溶剂的硒的前驱体为硒粉、硒酸钠和硒化钠材料中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：步骤(3)中铁/硒摩尔比为1:1―3:4。
7.按照权利要求1所述制备具有四方晶体结构铁硒超导体的方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应温度为433-513K。
8.一种采用权利要求1～7任一所述方法制备的铁硒超导体，其特征在于：该铁硒超导体具有超导电性。
9.按照权利要求8所述的铁硒超导体，其特征在于：所述的铁硒超导体具有二维纳米片状结构。
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