[发明专利]一种基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法有效
| 申请号： | 201611045465.4 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106719813B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 杨鹏飞;刘联;李俊英;王月霞 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | A01N59/16 | 分类号： | A01N59/16;A01N43/90;A01P1/00;A01P3/00;C07D491/048 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 张宏松 |
| 地址： | 250353 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 diels alder 反应 制备 纳米 抗菌材料 方法 | ||
1.一种基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，包括步骤如下：
（1）银纳米颗粒的功能化
将银纳米颗粒溶液加入乙二醇溶液中，银纳米颗粒溶液中银纳米颗粒的粒径为10~100nm，搅拌均匀，制得含纳米银的混合物；然后，将含有糠基硫醇的二甲基甲酰胺溶液缓慢滴加到含纳米银的混合物中；于100～130℃下搅拌2～6小时，反应结束后冷却至室温，得到呋喃官能化的银纳米颗粒溶液；
（2）银纳米颗粒的交联
将N，N' - (4,4'-亚甲基二苯基)二马来酰亚胺溶于二甲基甲酰胺中，N，N' - (4,4'-亚甲基二苯基)二马来酰亚胺与二甲基甲酰胺的质量体积比为：1：（200～250），单位：g/mL；搅拌均匀，加入到呋喃官能化的银纳米颗粒溶液中，N，N' - (4,4'-亚甲基二苯基)二马来酰亚胺与呋喃官能化的银纳米颗粒溶液的质量体积比为：1：（1500~2500），单位：g/mL；将混合物于温度50～130℃范围内不同温度下分别搅拌反应1～6h，反应后的溶液离心后，沉淀物用丙酮洗涤、真空干燥，得到不同抗菌活性的纳米银抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（1）银纳米颗粒溶液与乙二醇溶液的体积比为：1：（2～6）。
3.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（1）含有糠基硫醇的二甲基甲酰胺溶液中糠基硫醇的浓度为1.0～1.5mL/100 mL。
4.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，含有糠基硫醇的二甲基甲酰胺溶液与含纳米银的混合物的体积比为：1：（4～10）。
5.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为110～120℃，反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（2）中N，N' - (4,4'-亚甲基二苯基)二马来酰亚胺与二甲基甲酰胺的质量体积比为：1：225，单位：g/ mL。
7.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（2）中N，N' - (4,4'-亚甲基二苯基)二马来酰亚胺与呋喃官能化的银纳米颗粒溶液的质量体积比为：1：1875，单位：g/mL。
8.根据权利要求1所述的基于Diels-Alder反应制备纳米银抗菌材料的方法，其特征在于，步骤（2）中分别于温度60℃，70℃，80℃，90℃，100℃，110℃，120℃下搅拌4小时。
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