[发明专利]碳包覆铁纳米催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种碳包覆铁纳米催化剂的制备方法。

背景技术

对催化剂领域来说，高的反应活性、高目标产物选择性、温和反应条件、易分离以及可循环使用一直都是其追求的目标。大量实验证明，纳米催化剂具有明显优于相应块体材料的催化活性，这是因为纳米材料具有比表面积大、暴露表面的配位不饱和的活性位点多等特点。磁性纳米催化剂兼有磁性材料、纳米材料和催化材料的特性于一身，因此一直都是催化剂领域的研究热点之一。碳包覆金属纳米粒子是一种新型的碳材料，因其独特的核壳结构，能够有效地防止金属核在环境中的氧化，因而自1993年被Ruoff用电弧放电法在阳极的烟灰中发现碳包覆碳化镧以来，一直都是碳材料的研究热点之一。碳包覆磁性纳米粒子作为催化剂具有单独磁性纳米催化剂所不具备的优势，即纳米颗粒表面包覆的碳壳能有效防止催化剂被环境所影响，有效扩大磁性催化剂适用范围。

发明内容

本发明旨在提出一种碳包覆铁纳米催化剂的制备方法。

本发明的技术方案在于：

碳包覆铁纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：

第一步，制备蔗糖与水合肼的混合溶液以及硝酸铁溶液；

第二步，将硝酸铁溶液以约60~70 滴/分的速率滴加到蔗糖与水合肼的混合液中，同时整个滴加过程中蔗糖和水合肼混合液保持超声和搅拌状态；

第三步，待滴加完毕后，所得的混合溶液置于烘箱中烘干得到前驱体；

第四步，将前驱体装入陶瓷坩埚，氮气气氛下进行碳化、退货后待冷却至常温后，取出研磨即得碳包覆铁纳米催化剂。

所述的蔗糖与水合肼的混合溶液的制备方法为：蔗糖的添加量为6.0~30g，十二烷基苯磺酸钠的添加量为0.3~0.5g，然后加入蒸馏水和无水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然后再向其中加入质量浓度为70~80%的水合肼溶液80 ml，并调节蔗糖与水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖与水合肼的混合液。

所述的调节pH值到10时通过添加浓氨水实现。

所述的蒸馏水和无水乙醇的体积比为1：1。

所述的硝酸铁溶液的制备方法为加入6.059~6.063g硝酸铁，然后加入50~80ml 无水乙醇、0.3~0.5g十二烷基苯磺酸钠，超声充分溶解，得到硝酸铁溶液。

所述的烘干温度为80℃。

所述的碳化温度为500℃，碳化时间2 h。

所述的退火温度为1000℃，碳化时间8 h。

本发明的技术效果在于：

本发明碳包覆铁纳米催化剂分散性较好，粒径分布为20~80nm，Fe纳米粒子的平均粒径为60 nm。同时，碳壳厚度约为5 nm，石墨化程度较低，为非晶态。

具体实施方式

碳包覆铁纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：

实施例1

第一步，制备蔗糖与水合肼的混合溶液以及硝酸铁溶液；

第二步，将硝酸铁溶液以约60滴/分的速率滴加到蔗糖与水合肼的混合液中，同时整个滴加过程中蔗糖和水合肼混合液保持超声和搅拌状态；

第三步，待滴加完毕后，所得的混合溶液置于烘箱中烘干得到前驱体；

第四步，将前驱体装入陶瓷坩埚，氮气气氛下进行碳化、退货后待冷却至常温后，取出研磨即得碳包覆铁纳米催化剂。

其中，所述的蔗糖与水合肼的混合溶液的制备方法为：蔗糖的添加量为6.0g，十二烷基苯磺酸钠的添加量为0.3g，然后加入蒸馏水和无水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然后再向其中加入质量浓度为70%的水合肼溶液80 ml，并调节蔗糖与水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖与水合肼的混合液。所述的调节pH值到10时通过添加浓氨水实现。所述的蒸馏水和无水乙醇的体积比为1：1。所述的硝酸铁溶液的制备方法为加入6.059g硝酸铁，然后加入50ml 无水乙醇、0.3g十二烷基苯磺酸钠，超声充分溶解，得到硝酸铁溶液。所述的烘干温度为80℃。所述的碳化温度为500℃，碳化时间2 h。所述的退火温度为1000℃，碳化时间8 h。

实施例2

第一步，制备蔗糖与水合肼的混合溶液以及硝酸铁溶液；

第二步，将硝酸铁溶液以约60滴/分的速率滴加到蔗糖与水合肼的混合液中，同时整个滴加过程中蔗糖和水合肼混合液保持超声和搅拌状态；

第三步，待滴加完毕后，所得的混合溶液置于烘箱中烘干得到前驱体；

第四步，将前驱体装入陶瓷坩埚，氮气气氛下进行碳化、退货后待冷却至常温后，取出研磨即得碳包覆铁纳米催化剂。

其中，所述的蔗糖与水合肼的混合溶液的制备方法为：蔗糖的添加量为30g，十二烷基苯磺酸钠的添加量为0.5g，然后加入蒸馏水和无水乙醇，充分溶解得到蔗糖溶液，然后再向其中加入质量浓度为80%的水合肼溶液80 ml，并调节蔗糖与水合肼的混合溶液的pH值到10，得到蔗糖与水合肼的混合液。所述的调节pH值到10时通过添加浓氨水实现。所述的蒸馏水和无水乙醇的体积比为1：1。所述的硝酸铁溶液的制备方法为加入6.063g硝酸铁，然后加入80ml 无水乙醇、0.5g十二烷基苯磺酸钠，超声充分溶解，得到硝酸铁溶液。所述的烘干温度为80℃。所述的碳化温度为500℃，碳化时间2 h。所述的退火温度为1000℃，碳化时间8 h。