[发明专利]一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法有效
| 申请号： | 201611043023.6 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106745268B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 庞广生;曾旭;焦世惠 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01G41/00 | 分类号： | C01G41/00 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人： | 王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶胶 凝胶 法制 备铌钨酸盐 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法，使用Nb2O5作为铌源，将质量比为1：5：60的Nb2O5、KOH、去离子水置于反应釜中，其中去离子水的体积不超过反应釜容量的80％，在180℃反应48h，得到[Nb6O19]8-碱性溶液作为前驱体，将浓度为1mol/L的稀盐酸滴加至[Nb6O19]8-碱性溶液中，出现Nb(OH)5沉淀，继续滴加1mol/L的稀盐酸至沉淀不再增加，将沉淀离心分离、洗涤、烘干备用；将得到的Nb(OH)5与柠檬酸加入到质量分数为30％的过氧化氢溶液中，每克柠檬酸加入质量分数30％的过氧化氢溶液≥40ml，柠檬酸与Nb(OH)5的质量比≥5；搅拌至溶液澄清后按照Nb、W、K的物质量的比1：1：1加入偏钨酸铵和碳酸钾，再加入乙二醇作为分散剂，使用1mol/L的稀氨水调节溶液的pH＝3～5；80～100℃下烘干得到粘稠状溶胶，进一步脱水得到干凝胶；200～400℃去除体系中的有机物，700℃煅烧5h以上，冷却后得到烧绿石结构铌钨酸钾KNbWO6·H2O。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法，其特征在于，使用1mol/L的稀氨水调节溶液的pH＝3。
3.根据权利1或2所述的一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法，其特征在于，每克Nb(OH)5沉淀使用0.2克乙二醇作为分散剂。
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