[发明专利]一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：

（1）选用镍、钴、锰可溶性盐为原料，按照所需镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰的摩尔比例，即镍钴锰氢氧化物化学通式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中x+y+z=1，且0.2≤x≤0.85，0.05≤y≤0.4，0.05≤z≤0.4，配制混合金属盐溶液；配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂；配制氨水溶液作为络合剂；

（2）向反应釜中加入底液，并通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

（3）开启搅拌，将步骤1中配置好的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入反应釜中进行晶核形成反应，控制NaOH/(Ni+Co+Mn)的摩尔比为1.95～2.05、NH₃/(Ni+Co+Mn)的摩尔比为0.3～0.8、pH值为11.6～12.2、温度为45～55℃；进料3～30 min后，调整NaOH/(Ni+Co+Mn)的摩尔比使pH值下降，同时向反应釜中加入添加剂使晶核快速分散，pH值稳定在10.4～11.1，温度继续保持45～55℃；其中所述添加剂为纯水、硫酸铵水溶液、硫酸钠水溶液、乙醇水溶液、乙二醇水溶液、异丙醇水溶液中的一种或多种；添加剂的加入量为反应釜有效体积的1/5～1/2；

（4）继续将步骤1中配置好的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入反应釜中进行晶核生长反应，控制NH₃/(Ni+Co+Mn)的摩尔比为0.3～0.8， pH值为10.4～11.1，温度为45～55℃；当检测到反应釜内物料的D50达到2～3μm时，停止进料，继续搅拌陈化1～2小时；

（5）将陈化后的浆料加入到装有陶瓷膜的压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～0.2 mol/L的NaOH溶液进行洗涤，控制硫含量低于1500ppm；再用纯水进行洗涤；将洗涤好的物料压滤脱去水分，然后干燥、过筛、除磁后即得到2～3μm球形颗粒镍钴锰氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤1中所述可溶盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化物中的一种或多种；所述混合金属盐溶液中总金属离子浓度为1～2.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中配制浓度为5～7 mol/L的氢氧化钠溶液作为沉淀剂，配制浓度为6～12 mol/L的氨水溶液作为络合剂。

4.根据权利要求1所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的反应釜为带有搅拌和温度控制装置的密封反应釜，反应釜有效体积为50～5000 L，底液体积为反应釜有效体积的1/5～2/5。

5.根据权利要求1或4所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述底液是氨浓度为0.2～0.4 mol/L、pH值为11.6～12.2、温度为45～55℃的溶液。

6.根据权利要求1或4所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述反应釜搅拌速度为150～800r/min。

7.根据权利要求1所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述硫酸铵水溶液的浓度≤1mol/L、硫酸钠水溶液的浓度≤0.5mol/L、乙醇水溶液的浓度为0.1～5 g/L、乙二醇水溶液的浓度为0.1～5 g/L、异丙醇水溶液的浓度为0.1～5 g/L。

8.根据权利要求7所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的添加剂为浓度≤1 mol/L的硫酸铵水溶液或0.1～5 g/L的乙二醇水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种低硫小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述NaOH溶液的温度为25～55℃，洗涤时间为1～10小时；纯水的温度为25～55℃，洗涤时间为0.5～5小时。