[发明专利]一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法

权利要求书

1.一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：

（1）杂质去除

将废铅膏与水按重量比1:4-5的比例投入到带搅拌装置的反应釜中常温搅拌15-30min，搅拌完毕静置15-30min后分层，将上层去除，下层物料离心过滤，滤饼去下一步回收利用，滤液循环使用；

（2）铅、二氧化铅络合溶解

在滤饼中加入络合剂，升温到90-120℃搅拌反应3h后降温到60-70℃滴加过氧化氢至溶液变为乳白色，停止滴加与反应；

（3）将步骤（2）的乳白色浑浊液保持温度在60-70℃过滤，滤液进行络合铅离子去碳化沉淀反应，滤渣进行硫酸铅提纯反应；

（4）将步骤（3）的滤液离心后在60-70℃温度下通入二氧化碳气体将络合铅沉淀为碳酸铅，沉淀完毕离心过滤，滤饼备用，滤液去步骤（2）循环套用溶解络合提纯铅膏中的铅与二氧化铅；

（5）将步骤（3）过滤后的滤渣加入到硫酸铵与氨水的混合溶液中，升温到40-60℃将滤渣中的硫酸铅溶解3-6h后过滤，滤渣反复浸出直到无硫酸铅为止；

（6）将步骤（5）的滤液转入蒸馏釜中真空减压蒸馏后降温到5-15℃，析出硫酸铅晶体，蒸馏出的氨水、氨气去步骤（5）循环套用继续溶解硫酸铅；

（7）将步骤（4）反应生成的碳酸铅与步骤（6）反应析出的硫酸铅按照摩尔比2~6:1混合投入到回转窑中，保持温度在450-500℃反应2h-5h，反应生成的气体去步骤（4）循环套用，反应后降温到130-180℃回转反应3h-5h生成4BS，降温到常温出料。

2.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（2）中络合剂选自胺类有机物、咪唑及其衍生物中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，滤饼中摩尔含量高的二氧化铅或铅与络合剂的摩尔比为1:1~1.5，络合剂的浓度为2-3mol/l。

4.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，过氧化氢的质量浓度为3-8%。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（2）反应式如下：

PbO₂+Pb+2A+H₂0 → 2Pb A²⁺+4OH^-；

PbO₂+H₂O₂+A → PbA²⁺+2OH^-+O₂；

Pb+H₂O₂+A → PbA²⁺+2OH^-，

其中，A为络合物。

6.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（4）反应式如下：

PbA²⁺+CO₂ +2OH^- → PbCO₃+A+H₂O。

7.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（5）中混合溶液中硫酸铵的摩尔浓度为4-8mol/l，氨水中氨的摩尔浓度为20-30mol/l。

8.根据权利要求1所述的一种利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法，其特征在于，步骤（6）中真空度为-0.085~-0.1MPa。

9.一种如权利要求1所述的利用废铅酸蓄电池铅膏制备4BS的方法制备的4BS作为电池正极添加剂的应用，其特征在于，将步骤（7）生成的4BS球磨粉碎到平均粒径为1~3μm作为电池正极添加剂使用。