[发明专利]一种多级孔介孔有机硅球及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔介孔二氧化硅纳米颗粒，其特征在于，所述二氧化硅纳米颗粒为同时具有大孔径和小孔径的多级孔结构，包括介孔二氧化硅球和包裹在所述介孔二氧化硅球表面的有机硅枝状壳层，所述介孔二氧化硅球的介孔孔径在3nm以下，所述有机硅枝状壳层的介孔孔径为4～9nm。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米颗粒，其特征在于，所述二氧化硅纳米颗粒的直径为50～200nm，比表面积为400±100m²/g，孔容为0.6±0.3cm³/g。

3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅纳米颗粒，其特征在于，所述介孔二氧化硅球为实心核/介孔壳结构，直径为30～80nm。

4.一种制备权利要求1至3中任一项所述的多级孔介孔二氧化硅纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）采用溶胶凝胶法，以表面活性剂为导向剂，合成小孔径的介孔二氧化硅球；

2）在步骤1）的反应体系中加入体积比为1.3～2：1的有机硅前驱体和硅源B，于90～100℃进行水热反应，使所述介孔二氧化硅球的表面长出大孔径有机硅枝状壳层，从而得到所述多级孔介孔二氧化硅纳米颗粒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）包括：按照200：1～8的质量比将表面活性剂、碱催化剂在水中混合，90～100℃条件下搅拌，加入硅源A，反应40～60分钟合成介孔二氧化硅球，其中，所述硅源A与所述碱催化剂的体积比为100：1～8。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅源B与步骤1）中所述碱催化剂的体积比为100：1～8。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；

所述碱催化剂为三乙胺、三甲胺或吡啶；

所述硅源A和/或所述硅源B选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机硅前驱体为含双硫键的有机硅前驱体。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机硅前驱体为双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2）中，水热反应时间为4～8小时。

11.根据权利要求4至10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）重复一次以上。