[发明专利]5‑溴‑2‑糠酸乙酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611037801.0 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106632175A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 王雷;吴飞龙;石洪运;程伟;来新胜;来超;来子腾 申请(专利权)人: 山东友帮生化科技有限公司
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张贵宾
地址: 274100 山东省菏泽*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 糠酸乙酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种5-溴-2-糠酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将糠酸与乙醇按照一定的比例混合并搅拌,加热至60℃-80℃回流至完全溶解,按照一定的比例加入氯化亚砜,1-4小时滴完,继续回流5-8小时,反应结束;旋转蒸发浓缩,回收乙醇;剩余浓缩物加入水稀释、正己烷萃取、分别用弱碱溶液和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得5-溴-2-糠酸乙酯纯品。

2.根据权利要求1所述的5-溴-2糠酸乙酯的制备方法,其特征在于:乙醇既是反应物又是溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的5-溴-2-糠酸乙酯的制备方法,其特征在于:糠酸与氯化亚砜的摩尔比例是:1:1.5至1:3。

4.根据权利要求1或2所述的5-溴-2-糠酸乙酯的制备方法,其特征在于:碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种。

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