[发明专利]一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化锰粉体的制备方法。

背景技术

二氧化锰是一种用途十分广泛的无机两性氧化物，由于有独特的物理化学特性，制备工艺简单，成本较低、原材料丰富、环境污染低等原因被广泛应用。如：在化学反应中用做催化剂、在电池中充当极化剂、生物分子筛、能源存储介质、锂离子电池、超级电容器，玻璃工业中的良好脱色剂等，还可以用于烟火、水的净化除铁、医药、肥料及织物印染、油漆和油墨的干燥剂。因此研究二氧化锰的制备工艺对其应用有至关重要的作用。而纳米级二氧化锰因其颗粒尺寸的细微化，比表面积剧增而产生了常规二氧化锰材料所不具备的表面效应，大小尺寸效应，即表面积增大，活动中心增加，反应场所增多，可在电极反应中增加放电容量。也可能在化学反应中起到更好的催化作用。

因此，科学家们大量研究了二氧化锰的制备工艺。但现有方法制备的二氧化锰不是油溶性的，尺寸大，二氧化锰易团聚。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的二氧化锰不是油溶性的，制备的二氧化锰尺寸大，易团聚的问题，而提供一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法。

一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、将高锰酸钾溶解到蒸馏水中，得到高锰酸钾溶液；

步骤一中所述的高锰酸钾溶液的质量分数为3％～10％；

二、将质量分数为30％的过氧化氢溶液进行稀释，得到质量分数为2％～5％的过氧化氢溶液；

三、将步骤一中得到的高锰酸钾溶液加热至35℃～50℃，再向温度为35℃～50℃的高锰酸钾溶液中以5滴/min～15滴/min的滴加速度滴加步骤二得到的质量分数为2％～5％的过氧化氢溶液；得到反应液；将反应液升温至75℃～85℃，再在温度为75℃～85℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应5min～15min，再向反应液中加入沉降剂，再在温度为75℃～85℃和搅拌速度为300r/min～800r/min下搅拌反应40min～60min；

步骤三中所述的反应液中高锰酸钾与过氧化氢的摩尔比为1:(1.5～2.5)；

步骤三中所述的沉降剂的质量与反应液的体积比为(0.1g～1g):100mL；

四、在搅拌速度为300r/min～800r/min下以2℃/min～5℃/min的降温速度将反应液的温度从75℃～85℃降至30℃～35℃，再停止搅拌，静置10min～20min；将静置后的上层清液倒出，过滤下层的MnO₂，得到过滤后的固体物质；使用温度为85℃～95℃的水对过滤后的固体物质清洗3次～5次，再使用甲醇清洗2次～4次，得到清洗后的MnO₂粉末；

五、将清洗后的MnO₂粉末在温度为25℃～35℃下干燥2h～5h，再进行研磨，得到油溶性单分散纳米二氧化锰粉体；

步骤五中所述的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为1nm～80nm。

本发明的原理及优点：

一、本发明的反应式为：

2MnO₄^-+4H₂O₂→2MnO₂+2H₂O+5O₂(g)+2OH^-；

二、本发明加入的沉降剂一方面会使MnO₂小颗粒容易从水溶液中分离出来，另一方面，防止纳米颗粒的团聚，颗粒尺寸分布会变窄，提高了粉体的稳定性，扩大了其应用领域；

三、本发明制备的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体与现有二氧化锰粉体相比，制备工艺简单，成本低，颗粒尺寸分布窄，由于油酸的包覆提高的粉体的稳定性，使其应用变得更为广泛；

四、本发明制备的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的粒径为1nm～80nm，本发明方法可以得到尺寸小、单分散的纳米二氧化锰稳定的晶型和形貌；

五、本发明的方法工艺简单，从而使纳米二氧化锰的应用领域更广，使其性能全部展现出来。

本发明适用于制备油溶性单分散纳米二氧化锰粉体。

附图说明

图1为实施例一步骤五中制备的油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的SEM图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种油溶性单分散纳米二氧化锰粉体的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将高锰酸钾溶解到蒸馏水中，得到高锰酸钾溶液；