[发明专利]一种氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法有效
申请号: | 201611034722.4 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN106748727B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 邹鑫;王科;胡志彪;李文龙;徐晓峰;程金燮;李倩;黄宏 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/06 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 詹永斌 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸钙 羰基化 反应选择性 氢氧化钙 板式塔反应器 釜式反应器 连续化生产 水煤气变换 塔式反应器 反应效率 制备甲酸 氢气 饲料级 预反应 原料气 堵塞 生产 | ||
1.一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:氢氧化钙悬浊液与板式塔反应器排出的尾气在一个或多个串联的釜式反应器中预反应;
步骤2:预反应产物进入所述板式塔反应器与原料气进行深度羰基化反应,生成甲酸钙;
步骤3:所述甲酸钙由所述板式塔反应器塔底排出;
所述原料气中一氧化碳浓度>70%,氢气浓度为3%-10%;
所述步骤2中,所述原料气经预热器加热到160℃-200℃,由所述板式塔反应器的塔底进入;所述预反应产物由所述釜式反应器溢流进入所述板式塔反应器的塔顶,在重力作用下,自上而下依次流过各层塔板,与自下而上的所述原料气进行深度羰基化的反应;所述预反应产物流至塔底深度羰基化反应完全,生成甲酸钙;所述原料气进行深度羰基化反应后生成所述尾气,由所述塔顶排出进入所述釜式反应器;所述原料气与所述预反应产物的气液体积比为1:0.2-1:1.0,系统压力为2.0-4.0MPa,反应温度为160℃-200℃,反应时间为20-60min。
2.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述原料气中一氧化碳浓度>80%,氢气浓度为5%-9%。
3.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述氢氧化钙悬浊液为氢氧化钙化浆、除杂所得,所述氢氧化钙悬浊液中氢氧化钙浓度为8.0%-9.0%,粒径<200目。
4.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述原料气中氧气浓度<0.5%,含硫量以硫化氢计<0.1%,含磷量以磷化氢计<0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述步骤1中,所述尾气与氢氧化钙悬浊液的气液体积比为1:0.8-1:1.5,系统压力为2.0-4.0MPa,反应温度为150℃-200℃,搅拌速度为400r/min,所述预反应产物停留时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述预反应产物中含甲酸钙10%-14%,氢氧化钙0.8%-1.0%,碳酸钙0.1%-1.0%,剩余组分为水。
7.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述预热器压力为2.0-4.0MPa。
8.根据权利要求1所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述原料气采用单程反应,或者采用循环方式反应。
9.根据权利要求8所述的一种由氢氧化钙羰基化生产甲酸钙的方法,其特征在于:所述循环方式反应为所述原料气经所述预热器预热后进入所述板式塔反应器进行深度羰基化反应,再由所述板式塔反应器排出至所述釜式反应器中进行预反应后,由釜式反应器排出,经过换热、水冷后进入压缩机增压,增压后再经所述预热器预热后进入所述板式塔反应器进行深度羰基化反应。
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